钼酸铵分光光度法检测工业磷酸含量的建立及初步应用
发布时间：2023-05-09 22:54
我国大部分甘蔗糖厂采用磷酸亚硫酸生产工艺,在生产过程中使用工业磷酸作为澄清辅助剂,制糖生产要求蔗汁有效P205量为300-400mg/kg,而蔗汁原有P205量仅为100mg/kg左右,因此需要添加工业磷酸作为补充。磷酸添加量根据工业磷酸含量确定,工业磷酸含量测定不准确会影响磷酸的添加量从而影响澄清效果。现行测定工业磷酸含量的国标方法有重量法和容量法,重量法需要转移和洗涤沉淀,对分析人员操作水平要求高,而且操作耗时长难于适应甘蔗糖厂连续不间断的生产模式；容量法操作简便、耗时短,是目前甘蔗糖厂使用最多的检测方法,原理是通过酸碱中和测定H+离子浓度从而推算出工业磷酸含量,实际测量中发现其他形式的酸存在会导致测量结果有偏差。为此,急切寻求一种更快速、准确的测量方法,以满足糖厂生产对该工艺指标控制的需要。 钼酸铵分光光度法满足工业磷酸磷含量测定的要求,可通过检测磷含量得出工业磷酸含量。本文对钼酸铵分光光度法用于工业磷酸含量测定的实验条件进行探索；使用国标方法对钼酸铵分光光度法进行验证；对比几种常用工业磷酸含量检测方法的实验效果；最后考察钼酸铵分光光度法在糖厂的初步应用,结论如下： (1)探索钼...
【文章页数】：90 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
1.1 选题背景
1.2 磷酸概述
1.2.1 磷酸生产工艺
1.2.2 磷酸对制糖生产澄清效果的影响
1.2.3 磷酸杂质及对制糖生产的影响
1.3 与本课题相关的研究
1.3.1 现行工业磷酸含量的测定方法
1.3.2 磷含量测定方法
1.4 方法验证
1.4.1 验证方法标准
1.4.2 方法验证内容
1.5 研究目的和内容
1.5.1 研究目的
1.5.2 研究内容
第二章 钼酸铵分光光度法检测工业磷酸含量研究
2.1 引言
2.2 实验材料与方法
2.2.1 实验材料
2.2.2 实验设备
2.2.3 实验方法
2.3 结果分析与讨论
2.3.1 磷标准曲线绘制
2.3.2 测定波长的选定
2.3.3 样品采取消解方式选定
2.3.4 显色pH的选定
2.3.5 最佳显色时间选定
2.3.6 反应温度选定
2.3.7 还原剂类型和用量选定
2.3.8 钼酸盐用量选定
2.4 新方法测量结果系统误差检验
2.4.1 正态分布检验
2.4.2 异常值检验
2.4.3 系统误差检验
2.5 本章小结
第三章 酸铵分光光度法的验证
3.1 引言
3.2 实验材料与方法
3.2.1 实验材料
3.2.2 实验设备
3.2.3 实验方法
3.3 样品加标回收实验
3.4 方法精密度实验
3.4.1 重复性实验
3.4.2 中间精密度实验
3.4.3 方法重现性测定
3.5 方法专属性
3.5.1 磷酸杂质成分测定
3.5.2 磷酸杂质对方法的影响
3.6 方法线性和范围
3.7 方法不确定度评定
3.7.1 数学模型
3.7.2 测量不确定度分量
3.7.3 重复性测量引入的不确定度
3.7.4 样品制备过程引入的不确定度
3.7.5 磷标准溶液制备引入的不确定度
3.7.6 标准曲线拟合引入的不确定度
3.7.7 合成标准不确定度评定
3.7.8 扩展不确定度评定
3.7.9 测量结果及不确定度评足的报告
3.8 本章小结
第四章 工业磷酸含量测定方法的比较
4.1 引言
4.2 实验材料与方法
4.2.1 实验材料
4.2.2 实验设备
4.2.3 实验方法
4.3 结果分析与讨论
4.3.1 重量法测定工业磷酸含量结果
4.3.2 容量法测定工业磷酸含量结果
4.3.3 钼酸铵分光光度法测定工业磷酸含量的结果
4.3.4 离子色谱测定工业磷酸含量的结果
4.3.5 不同工业磷酸含量测量方法的结果对比
4.4 本章小结
第五章 钼酸铵分光光度法在糖厂初步应用
5.1 实验材料和方法
5.1.1 实验材料
5.1.2 实验设备
5.1.3 试验方法
5.2 标准曲线绘制
5.3 结果分析与讨论
5.3.1 工业磷酸测定结果
5.3.2 样品加标回收实验
5.4 本章小结
第六章 结论
6.1 结论
6.1.1 创新点
6.1.2 课题展望
参考文献
致谢
读学位期间论文发表情况
本文编号：3812539
【文章页数】：90 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
1.1 选题背景
1.2 磷酸概述
1.2.1 磷酸生产工艺
1.2.2 磷酸对制糖生产澄清效果的影响
1.2.3 磷酸杂质及对制糖生产的影响
1.3 与本课题相关的研究
1.3.1 现行工业磷酸含量的测定方法
1.3.2 磷含量测定方法
1.4 方法验证
1.4.1 验证方法标准
1.4.2 方法验证内容
1.5 研究目的和内容
1.5.1 研究目的
1.5.2 研究内容
第二章 钼酸铵分光光度法检测工业磷酸含量研究
2.1 引言
2.2 实验材料与方法
2.2.1 实验材料
2.2.2 实验设备
2.2.3 实验方法
2.3 结果分析与讨论
2.3.1 磷标准曲线绘制
2.3.2 测定波长的选定
2.3.3 样品采取消解方式选定
2.3.4 显色pH的选定
2.3.5 最佳显色时间选定
2.3.6 反应温度选定
2.3.7 还原剂类型和用量选定
2.3.8 钼酸盐用量选定
2.4 新方法测量结果系统误差检验
2.4.1 正态分布检验
2.4.2 异常值检验
2.4.3 系统误差检验
2.5 本章小结
第三章 酸铵分光光度法的验证
3.1 引言
3.2 实验材料与方法
3.2.1 实验材料
3.2.2 实验设备
3.2.3 实验方法
3.3 样品加标回收实验
3.4 方法精密度实验
3.4.1 重复性实验
3.4.2 中间精密度实验
3.4.3 方法重现性测定
3.5 方法专属性
3.5.1 磷酸杂质成分测定
3.5.2 磷酸杂质对方法的影响
3.6 方法线性和范围
3.7 方法不确定度评定
3.7.1 数学模型
3.7.2 测量不确定度分量
3.7.3 重复性测量引入的不确定度
3.7.4 样品制备过程引入的不确定度
3.7.5 磷标准溶液制备引入的不确定度
3.7.6 标准曲线拟合引入的不确定度
3.7.7 合成标准不确定度评定
3.7.8 扩展不确定度评定
3.7.9 测量结果及不确定度评足的报告
3.8 本章小结
第四章 工业磷酸含量测定方法的比较
4.1 引言
4.2 实验材料与方法
4.2.1 实验材料
4.2.2 实验设备
4.2.3 实验方法
4.3 结果分析与讨论
4.3.1 重量法测定工业磷酸含量结果
4.3.2 容量法测定工业磷酸含量结果
4.3.3 钼酸铵分光光度法测定工业磷酸含量的结果
4.3.4 离子色谱测定工业磷酸含量的结果
4.3.5 不同工业磷酸含量测量方法的结果对比
4.4 本章小结
第五章 钼酸铵分光光度法在糖厂初步应用
5.1 实验材料和方法
5.1.1 实验材料
5.1.2 实验设备
5.1.3 试验方法
5.2 标准曲线绘制
5.3 结果分析与讨论
5.3.1 工业磷酸测定结果
5.3.2 样品加标回收实验
5.4 本章小结
第六章 结论
6.1 结论
6.1.1 创新点
6.1.2 课题展望
参考文献
致谢
读学位期间论文发表情况
本文编号：3812539
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