新型聚苯胺固相微萃取纤维在环境水样分析中的应用

发布时间：2023-06-02 22:18

　　固相微萃取(SPME)是一种集采样、萃取和富集于一体的样品前处理技术。SPME操作简单、方便、灵敏、快速，并且可以与气相色谱(GC)、质谱(MS)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)等多种仪器联用，因此，在环境样品、生物样品分析以及食品、药物等各种复杂样品中目标化合物的测定中得到广泛的应用。SPME的“核心”部位是萃取纤维，萃取纤维上涂层材料决定了该SPME纤维的萃取容量、选择性和灵敏度，最终决定SPME的分析结果。为了提高SPME的萃取效率以及扩大其应用范围，对各种特性涂层材料的开发研究成为当前SPME技术的研究重点。各种新型SPME纤维的出现更加拓宽了SPME的应用范围。目前商品化纤维涂层虽然能够对部分样品进行富集分离，但其价格昂贵、热稳定性和抗溶剂性差、使用寿命短，且大部分SPME纤维的涂层不具有萃取选择性。因此，制作稳定性更好、选择性更强和低成本的新型SPME纤维涂层及机械强度高的SPME纤维就具有重要意义，也是发展SPME技术的关键。 双酚A(BPA)广泛用于聚碳酸酯塑料和环氧树脂的生产。有大量的证据表明，许多消费产品含有并释放BPA。近几年，为了评估BPA的暴露程...

【文章页数】：81 页

【学位级别】：硕士

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西北师范大学研究生学位论文作者信息
中文摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述
    1.1 双酚 A
        1.1.1 双酚 A 的性质
        1.1.2 双酚 A 的来源及分布
            1.1.2.1 双酚 A 的来源
            1.1.2.2 双酚 A 的用途
    1.2 氯酚类化合物
        1.2.1 氯酚类化合物的性质
        1.2.2 氯酚类化合物的来源及分布
            1.2.2.1 氯酚类化合物的来源
            1.2.2.2 氯酚类化合物的分布
        1.2.3 氯酚类化合物的毒害作用
    1.3 苯并芘
        1.3.1 苯并芘的性质
        1.3.2 苯并芘的污染来源及分布
            1.3.2.1 苯并芘的污染来源
            1.3.2.2 苯并[a]芘的对人体的危害
            1.3.2.3 苯并[a]芘的检测方法
    1.4 固相微萃取的研究进展
        1.4.1 SPME 技术的简介
            1.4.1.1 SPME 技术的原理
            1.4.1.2 SPME 装置及操作过程
        1.4.2 固相微萃取方式
            1.4.2.1 直接固相微萃取法
            1.4.2.2 顶空固相微萃取法
            1.4.2.3 膜保护固相微萃取法
        1.4.3 SPME 的影响因素
        1.4.4 SPME 技术展望
    1.5 选题思路及研究内容
    参考文献
第二章 以不锈钢丝为基底快速制备多孔聚苯胺涂层固相微萃取饮品中的双酚 A
    2.1 前言
    2.2 实验部分
        2.2.1 试剂与仪器
            2.2.1.1 试剂
            2.2.1.2 仪器
        2.2.2 样本的收集和预处理
        2.2.3 制备多孔 PANI-SPME 纤维
        2.2.4 萃取过程
        2.2.5 空白试验
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 多孔 PANI 涂料的形态
        2.3.2 在不同的含氧酸中 PANI 涂层的制备
        2.3.3 萃取条件
            2.3.3.1 萃取时间和解吸时间的影响
            2.3.3.2 萃取温度的影响
            2.3.3.3 搅拌速率的影响
            2.3.3.4 离子强度的影响
        2.3.4 方法评价
        2.3.5 多孔 PANI 涂层的稳定性
        2.3.6 多孔 PANI-SPME 纤维在实际样品中的应用
        2.3.7 方法与其他方法的比较
    2.4 结论
    参考文献
第三章 掺杂高氯酸的聚苯胺纤维固相微萃取水样中三氯生和及氯酚类化合物
    3.1 引言
    3.2 实验
        3.2.1 试剂
        3.2.2 仪器
        3.2.3 制备的纤维涂层
        3.2.4 SPME-HPLC 过程
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 初步实验
            3.3.1.1 刻蚀纤维
            3.3.1.2 掺杂不同质子酸的 SPME 涂层的形貌
            3.3.1.3 高氯酸 SPME 涂层的重复性
        3.3.2 固相微萃取条件的优化
            3.3.2.1 萃取时间和解析时间
            3.3.2.2 萃取温度
            3.3.2.3 搅拌
            3.3.2.4 样品 pH 值
            3.3.2.5 盐效应
        3.3.3 方法的性能
        3.3.4 实际样品的应用
        3.3.5 方法与其他方法的比较
    3.4 结论
    参考文献
第四章 阳极化不锈钢丝在固相微萃取与高效液相色谱联用技术中的应用
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 试剂与药品
        4.2.2 仪器
        4.2.3 SPME 纤维头的制备
        4.2.4 萃取过程
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 刻蚀不锈钢丝 SPME 纤维头表征
        4.3.2 萃取条件的优化
            4.3.2.1 萃取时间
            4.3.2.2 萃取温度
            4.3.2.3 搅拌速率
            4.3.2.4 解析时间
            4.3.2.5 盐析效应
        4.3.3 线性范围、精密度和检出限
        4.3.4 该方法与其他方法的比较
        4.3.5 水样分析及回收率测定
    4.4 结论
参考文献
硕士期间发表的论文
致谢



本文编号：3828124