α-复方酮酸片中5种有效成分的离子对高效液相色谱法测定研究

发布时间：2023-08-30 02:57

　　在体内α-酮酸通过转氨基作用转换为相应的L-氨基酸,提供蛋白质合成的原料,减轻尿毒症毒素水平。α-复方酮酸片为复方制剂,含4种酮代氨基酸钙(KILCa、KILCa、KLCa、KPACa),1种羟代氨基酸钙(HMACa)和5种氨基酸。由于其成分复杂,而且以钙盐形式存在,很难用反相高效液相色谱法进行定量测定,本文将采用离子对色谱法。中空纤维液相微萃取(HF-LPME)作为一种新的样品前处理技术发展迅速,与传统的萃取技术相比,它集采样、萃取和浓缩于一体,结合成本低,设备简单,易与气相色谱法,高效液相色谱法联用等特点。目前,HF-LPME己成功应用于食品、药剂及环境水样的检测中,使传统的样品预处理过程获得极大的简化。但其在离子对色谱中的应用鲜有报道。本论文应用中空纤维液相微萃取结合离子对色谱的方法,对α-复方酮酸片中五种有效成分进行分析检测。本文的主要工作和成果如下:1、建立了一种离子对色谱结合二极管阵列检测器的分析方法,用于同时测定α-复方酮酸片中HMACa、KVCa、KILCa、KLCa和KPACa的含量。流动相为:乙腈-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含30 mmol/L正戊胺,pH ...

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摘要
ABSTRACT
符号说明
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 离子对色谱
    1.3 离子对色谱法的应用
        1.3.1 离子对色谱法在医药和临床化学中的应用
        1.3.2 离子对色谱法在生物化学中的应用
        1.3.3 离子对色谱法在石油、化工及其它方面的应用
    1.4 离子对色谱中各参数对保留值的影响
        1.4.1 有机溶剂浓度
        1.4.2 离子对试剂浓度
        1.4.3 流动相pH值
        1.4.4 无机盐浓度
    1.5 前处理技术
        1.5.1 液相微萃取
        1.5.2 固相微萃取
        1.5.3 薄层色谱
        1.5.4 超临界萃取
    1.6 中空纤维液相微萃取技术
        1.6.1 中空纤维膜的结构与种类
        1.6.2 中空纤维液相微萃取的萃取模式
        1.6.3 中空纤维液相微萃取装置
        1.6.4 中空纤维液相微萃取的机理
        1.6.5 中空纤维液相微萃取的影响因素
    1.7 本课题研究意义内容
第2章 离子对HPLC-DAD法同时测定α-复方酮酸片中的5种有效成分
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器、试剂与样品
        2.2.2 标准溶液和样品制备
        2.2.3 色谱条件
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 流动相的优化
        2.3.2 检测波长的选择
        2.3.3 方法学考察
        2.3.4 实际样品分析
    2.4 本章小结
第3章 反相离子对色谱-蒸发光闪射法测定α-复方酮酸片中的5种有效成分
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器、试剂与样品
        3.2.2 标准溶液和样品制备
        3.2.3 色谱条件
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 检测器的选择
        3.3.2 流动相的选择
        3.3.3 漂移管温度的优化
        3.3.4 雾化器流速的优化
        3.3.5 方法学考察
        3.3.6 样品的测定
    3.4 本章小结
第4章 中空纤维液相微萃取离子对高效液相色谱法测定α-复方酮酸片中的5种有效成分
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器、试剂与样品
        4.2.2 标准溶液及样品制备
        4.2.3 中空纤维三相液相微萃取
        4.2.4 色谱条件与定量分析
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 离子对液相色谱法的建立
        4.3.2 中空纤维三相液相微萃取条件的优化
        4.3.3 方法学考察
        4.3.4 实际样品的测定
    4.4 本章小结
第5章 结语
    5.1 论文的主要研究成果
    5.2 论文的创新点
    5.3 论文的不足及值得深入研究的问题
参考文献
致谢
攻读学位期间参加的科研项目和成果



本文编号：3844796