测定水中藻类代谢产物的分散固相萃取样品前处理技术研究

发布时间：2024-01-29 08:23

　　本论文建立一种新型快速高效的环境污染物检测方法—分散固相萃取法，以能够准确、快速的富集浓缩水环境中的微囊藻毒素、异味物质，并对富集浓缩的微囊藻毒素、异味物质进行精确地定性定量分析，论文对分散固相萃取法的条件进行优化，在最佳的实验条件下对实际水样进行分析测定。 本论文的研究内容主要包括以下几点： 1.简要介绍了论文的研究对象：微囊藻毒素、异味物质，它们的来源、危害以及微囊藻毒素和异味物质常用的检测分析方法，介绍了几种常用的样品前处理方法，并在固相萃取法的基础上提出了分散固相萃取法。 2.论文采用1μg/mL的混合标准溶液对高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪器参数进行优化，得到仪器参数的最佳条件：色谱柱为AgilentSB-C18柱，流动相为0.1%甲酸+水溶液(A)-甲醇溶液(B)，流速为0.3mL/min。采用双喷针电喷雾离子源(DualAJSESI)正离子扫描模式进行检测。实验对分散固相萃取条件的优化，得到最佳萃取条件：水样的pH值为2.0，分散剂为0.500g的HC-C18，洗脱剂为8mL甲醇，萃取时间为30min，淋洗液为10%甲醇水溶液。在最佳实验条件下测得3种微囊藻毒素的最低检...

【文章页数】：68 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 研究对象
        1.2.1 微囊藻毒素
        1.2.2 微囊藻毒素的分析测试方法
        1.2.3 异味物质
        1.2.4 异味物质的检测分析方法
    1.3 样品前处理技术研究进展
        1.3.1 液液萃取法
        1.3.2 固相萃取法
        1.3.3 固相微萃取法
        1.3.4 液液微萃取法
        1.3.5 微波辅助萃取法
        1.3.6 搅拌棒吸附萃取法
        1.3.7 超临界流体萃取法
    1.4 研究的内容及意义
第二章 LC-Q-TOF-MS 快速测定地表水中三种微囊藻毒素
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器与试剂
        2.2.2 样品前处理
        2.2.3 色谱条件
        2.2.4 质谱条件
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 色谱与质谱条件的优化
        2.3.2 固相萃取剂的选择及预处理
        2.3.3 固相萃取剂用量的选择
        2.3.4 淋洗剂的选择
        2.3.5 洗脱剂的选择
        2.3.6 洗脱剂体积的选择
        2.3.7 萃取时间选择
        2.3.8 pH 值对微囊藻毒素萃取效果的影响
        2.3.9 上样流速的选择
        2.3.10 三种微囊藻毒素的标准曲线、精密度及最低检出限
    2.4 实际水样分析
        2.4.1 分散固相法测定实际水样
        2.4.2 固相萃取法测定实际水样
        2.4.3 与固相萃取比较
    2.5 本章小结
第三章 DSPE-GC-MS 测定地表水中的异味物质
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 主要仪器与试剂
        3.2.2 GC/MS 条件
        3.2.3 分散固相萃取方法
    3.3 实验结果与讨论
        3.3.1 固相萃取剂的活化
        3.3.2 固相萃取剂及用量的选择
        3.3.3 洗脱剂的选择
        3.3.4 洗脱剂体积的选择
        3.3.5 萃取时间选择
        3.3.6 pH 值对异味物质萃取效果的影响
        3.3.7 标准曲线、精密度及最低检出限
        3.3.8 与固相萃取法的比较
    3.4 实际水样的测定
    3.5 本章小结
第四章 结论
参考文献
致谢
作者简介



本文编号：3887953