吸附性二氧化锡电极制备及电催化性能表征

发布时间：2017-06-11 11:01

  本文关键词：吸附性二氧化锡电极制备及电催化性能表征，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：电化学氧化法具备处理效率高、设备简单、易操作、反应速率快、不投加催化剂、环境友好等特点,是处理难降解废水极具前景的技术。阳极特性是影响电化学氧化效率的关键。本文从电极微观结构入手,制备出一种电催化性能高的新型阳极。通过模板剂辅助电沉积,以F127为模板制备吸附性掺锑二氧化锡(TiO2-NTs/m-SnO2-Sb)电极。制备条件确定为F127:Sn (Sb)摩尔比为0.0055：1,沉积电流密度2 mAcm-2,焙烧温度450℃。利用SEM、EDS、XRD和BET测试技术对电极形貌、组成和结构表征,并与电沉积法制备的TiO2-NTs/SnO2-Sb电极和刷涂法制备的Ti/SnO2-Sb电极比较。结果显示TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极Sn02粒子尺寸更小,SnO2涂层较好的覆盖了基体；保留介孔结构,比表面积为87.9m2g-1,最可几孔径为3.8 nm。LSV和CV曲线表明,TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极具备更高的析氧电位和电化学比表面积。用TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极电催化氧化水中苯甲酸,反应符合准一级动力学,苯甲酸去除率达到90.3%,其反应速率常数分别是Ti/SnO2-Sb, TiO2-NTs/SnO2-Sb电极的2.5和1.5倍,且电极能耗更少。考察了TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极电催化氧化苯甲酸的影响因素,确定了处理20 mg-L-1苯甲酸的最优条件为无水硫酸钠7 g·L-1、电流密度20mA-cm-2,溶液初始pH 5。研究了苯甲酸降解过程,电催化氧化对苯甲酸及其中间产物都有降解效果。可以推测苯甲酸先被氧化成羟基苯甲酸和苯酚,苯环开环后进一步降解,最终生成小分子有机酸或完全矿化。测试了电极在1V电压下的电吸附平衡量,其中TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极为45.1μg·cm-2。但电吸附对污染物去除的贡献有限,苯甲酸去除主要通过电催化氧化过程。
【关键词】：二氧化锡电极 苯甲酸 电催化氧化 电吸附
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36;X703
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 1 绪论11-21
• 1.1 研究背景11-13
• 1.1.1 水污染问题11
• 1.1.2 难降解有机物的分类和危害11-12
• 1.1.3 难降解废水处理技术12-13
• 1.2 电化学氧化技术概述13-17
• 1.2.1 有机物的电化学氧化机理13-15
• 1.2.2 电极材料的开发研究15-16
• 1.2.3 钛基金属氧化物电极16-17
• 1.3 介孔材料概述17-18
• 1.3.1 介孔材料的特征17-18
• 1.3.2 介孔二氧化锡的研究进展18
• 1.4 电吸附技术概述18-19
• 1.5 论文研究思路与主要内容19-21
• 1.5.1 课题的研究思路19-20
• 1.5.2 课题的主要研究内容20-21
• 2 电极制备条件的优化研究21-34
• 2.1 引言21
• 2.2 实验仪器和试剂21-22
• 2.2.1 实验仪器21-22
• 2.2.2 实验材料及试剂22
• 2.3 电极的制备方法22-23
• 2.3.1 TiO_2纳米管的制备22
• 2.3.2 掺锑二氧化锡活性层的制备22-23
• 2.4 电极的表征方法23-24
• 2.4.1 电极的表面形貌23
• 2.4.2 电极的晶体结构23
• 2.4.3 电极的比表面积23-24
• 2.4.4 电极的电化学性能24
• 2.5 制备条件对电极性能的影响24-33
• 2.5.1 模板剂用量的影响24-26
• 2.5.2 电流密度的影响26-28
• 2.5.3 焙烧温度的影响28-33
• 2.6 本章小结33-34
• 3 电极性能的表征34-43
• 3.1 引言34
• 3.2 实验仪器和试剂34-35
• 3.2.1 实验仪器34-35
• 3.2.2 实验材料及试剂35
• 3.3 电极的制备方法35-36
• 3.3.1 刷涂热氧化法制备Ti/SnO_2-Sb电极35
• 3.3.2 电沉积制备TiO_2-NTs/SnO_2-Sb电极35-36
• 3.3.3 模板辅助电沉积制备TiO_2-NTs/SnO_2-Sb电极36
• 3.4 电极的表征和分析方法36-37
• 3.4.1 电极形貌和晶体结构表征36
• 3.4.2 电极电化学性能测试36-37
• 3.5 电极性能研究37-42
• 3.5.1 电极形貌分析37
• 3.5.2 元素定量分析37-38
• 3.5.3 晶体结构分析38-39
• 3.5.4 线性极化曲线39-41
• 3.5.5 循环伏安曲线41-42
• 3.6 本章小结42-43
• 4 电化学氧化法降解水中苯甲酸43-54
• 4.1 苯甲酸简介43
• 4.2 实验仪器和试剂43-45
• 4.2.1 实验仪器43-44
• 4.2.2 实验材料和试剂44
• 4.2.3 实验方法44-45
• 4.2.4 分析方法45
• 4.3 电化学氧化法的反应动力学分析45-47
• 4.3.1 不同方法制备电极的电催化性能45-46
• 4.3.2 反应能耗46-47
• 4.4 影响反应速率的因素47-51
• 4.4.1 初始浓度47
• 4.4.2 电流密度47-48
• 4.4.3 电解质浓度48-49
• 4.4.4 溶液酸碱性49-51
• 4.5 苯甲酸在电极上的降解过程51-52
• 4.6 电吸附动力学52-53
• 4.7 本章小结53-54
• 5 结论54-56
• 5.1 结论54-55
• 5.2 建议55-56
• 致谢56-57
• 参考文献57-64
• 附录64

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