气相色谱-串联质谱法测定得克隆及其相关化合物在土壤样品中的含量

发布时间：2017-09-06 00:29

  本文关键词：气相色谱-串联质谱法测定得克隆及其相关化合物在土壤样品中的含量

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【摘要】：建立了得克隆(DP)及其脱氯产物和结构类似物等共11种化合物的气相色谱-串联质谱联用分析方法,并用于环境土壤中目标物的分析和污染特征研究。土壤样品抽提液经多段硅胶-氧化铝柱净化后,采用如下仪器条件分析:电子轰击电离源;选择反应离子对监测模式;DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm i.d.,0.1μm);进样口温度260℃,传输线温度280℃,离子源温度250℃;无分流进样1μL,载气为氦气(1.5 m L/min)。实验结果表明,测定DP及其相关化合物的标准曲线线性范围为4~5个数量级,线性相关系数在0.9977~0.9999之间,仪器检出限在0.005~0.100 pg之间,方法检出限为0.25~5.00 fg/g,50 pg/μL标准样品平行5次进样的相对标准偏差(RSD)为1.1%~19.8%。对某典型污染区及其周边地区土壤进行分析,其中DP及相关化合物的总浓度在0.275~681 ng/g dw之间,检出率100%;单个目标物浓度在n.d.~537 ng/g dw之间,其中anti-DP和syn-DP为优势污染物,样品及质控样品中两种回收率指示物的加标回收率分别为55.0%~103.0%和83.4%~107.0%,空白/基质加标样品中目标物的平均回收率和RSD分别为53.9%~117.0%和6.0%~19.1%。
【作者单位】： 中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室 广东省环境资源利用与保护重点实验室;中国科学院大学;
【关键词】： 得克隆 气相色谱-串联质谱联用 土壤 卤系阻燃剂 持久性有机污染物
【基金】：国家自然科学基金(No.41273002) 有机地球化学国家重点实验室专项基金(No.SKLOG2015A02) 广东省科技计划项目(No.2014B030301060)资助~~
【分类号】：X833;O657.63
【正文快照】： 本文系国家自然科学基金(No.41273002)、有机地球化学国家重点实验室专项基金(No.SKLOG2015A02)和广东省科技计划项目(No.2014B030301060)资助*E-mail:huiruli@gig.ac.cn1引言近年来,随着防火标准的日益严格和高分子材料使用量的快速增长,阻燃剂市场一直呈增长趋势,至2014年底

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本文编号：801123