磁性壳聚糖的制备及其对水中三氟乙酸的吸附研究

发布时间：2017-10-04 23:37

  本文关键词：磁性壳聚糖的制备及其对水中三氟乙酸的吸附研究

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【摘要】：三氟乙酸(trifluoroacetic acid,TFA)是一种的全氟化合物。TFA中强大的碳氟共价键,使其具有很高的稳定性,能够经受加热、氧化还原、微生物作用而不被降解。壳聚糖是甲壳素的碱性脱乙酰化产物,因其结构中羟基和氨基的存在,壳聚糖能够很容易地进行化学改性。本文系统研究了磁性壳聚糖(MCTS)吸附剂的制备、表征以及对水中TFA的吸附去除规律,探讨了其吸附机理。采用溶剂热法制备出Fe3O4,并且通过乳液悬浮聚合法以Fe3O4作为磁性物质制备出MCTS,同时对制备条件进行优化。实验以MCTS作为吸附剂,TFA作为吸附质,进行吸附实验,并对MCTS的洗脱再生性能进行研究。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、磁性能(VSM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重仪(TGA)、Zeta电位和粒径分析仪等技术,对制备出的Fe3O4和MCTS进行表征,得出以下结论：①Fe3O4和MCTS具有良好的热性能和磁性能,且分散均匀,表面光滑,平均粒径分别为270 nm和4.5 μm; ② MCTS的XRD谱图中含有Fe3O4的峰、MCTS的FT-IR谱图中继承了壳聚糖的峰形且1643 cm-1处出现了schiff碱(-C=N-)的特征吸收峰,二者可以证明Fe304被壳聚糖包裹；③由MCTS的Zeta电位分析得到,MCTS零电点的pH在3.0左右。吸附实验主要对吸附时间、溶液初始浓度、吸附剂投加量、溶液初始pH、溶液温度以及盐离子强度等因素的影响进行了研究,得出以下结论：① MCTS对水中TFA的吸附动力学曲线符合拟二级动力学曲线,吸附等温曲线符合Langmuir模型,当温度为25℃时,MCTS对TFA的最大吸附量达到70 mg/g；② MCTS对水中TFA的吸附能力受溶液中pH和盐离子强度的影响较大,pH7时和较高的盐离子强度都有利于吸附的进行,而温度的影响则较小,从热力学角度分析得知整个吸附过程是放热反应。洗脱再生实验主要考察了洗脱剂类别、洗脱剂比例、NaOH浓度以及洗脱时间的影响,得出以下结论：①最优洗脱剂为0.1 mol/L NaOH/丙酮(v/v=1/1)的混合液；②连续吸附再生5次后,吸附效率变化不大。制备的磁性壳聚糖应用于实际,在自来水、紫霞湖水样的吸附中,用MCTS吸附TFA加标回收率范围分别为89.3～93.9%、90.5-92.9%,表明MCTS在实际水样中对TFA也有较好的吸附能力。
【关键词】：三氟乙酸 吸附 磁性壳聚糖
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X52;O647.3
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 1 绪论10-23
• 1.1 引言10
• 1.2 TFA的概述10-15
• 1.2.1 TFA的性质10-11
• 1.2.2 TFA的来源11-13
• 1.2.3 TFA的危害13
• 1.2.4 TFA的环境污染现状13-15
• 1.3 国内外TFA检测方法15-18
• 1.3.1 预处理方法15-17
• 1.3.2 检测方法17-18
• 1.4 TFA的降解方法18-19
• 1.4.1 热分解18-19
• 1.4.2 光催化降解19
• 1.4.3 TFA与OH自由基反应19
• 1.4.4 微生物降解19
• 1.5 磁性壳聚糖的概述19-21
• 1.6 课题的主要研究目的、意义、内容及实验路线21-23
• 1.6.1 研究目的及意义21
• 1.6.2 研究内容21-22
• 1.6.3 实验路线22-23
• 2 实验部分23-33
• 2.1 实验材料、试剂及仪器23-24
• 2.2 材料的制备24-25
• 2.2.1 Fe_3O_4制备方法24
• 2.2.2 磁性壳聚糖微球(MCTS)制备方法24-25
• 2.3 材料的表征25-27
• 2.3.1 SEM分析26
• 2.3.2 VSM分析26
• 2.3.3 XRD分析26
• 2.3.4 TGA分析26
• 2.3.5 FT-IR分析26
• 2.3.6 Zeta电位分析26
• 2.3.7 粒径分析26-27
• 2.4 材料的吸附性能分析27-32
• 2.4.1 TFA标准储备溶液的配置27
• 2.4.2 吸附试验27-30
• 2.4.3 洗脱及再生实验30-32
• 2.5 TFA的检测分析方法32-33
• 3 四氧化三铁和磁性壳聚糖(MCTS)的制备与表征33-45
• 3.1 引言33
• 3.2 磁性壳聚糖的制备33-34
• 3.2.1 Fe_3O_4的制备33-34
• 3.2.2 磁性壳聚糖的制备34
• 3.3 结果与讨论34-43
• 3.3.1 磁性壳聚糖制备方法的影响因素34-38
• 3.3.2 Fe_3O_4与磁性壳聚糖(MCTS)的表征38-43
• 3.4 本章小结43-45
• 4 磁性壳聚糖(MCTS)对TFA的吸附再生性能研究45-58
• 4.1 引言45
• 4.2 吸附实验45
• 4.3 结果与讨论45-57
• 4.3.1 MCTS对TFA吸附实验的影响因素45-53
• 4.3.2 洗脱及再生实验53-56
• 4.3.3 实际水样加标回收率的检测56-57
• 4.4 本章小结57-58
• 5 结论58-59
• 致谢59-60
• 参考文献60-66
• 附录66

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本文编号：973568