四种纳米复合材料的制备及其电化学和电化学传感研究

发布时间：2016-11-14 23:25

  本文关键词：四种纳米复合材料的制备及其电化学和电化学传感研究，由笔耕文化传播整理发布。

《西北大学》 2015年

四种纳米复合材料的制备及其电化学和电化学传感研究

刘江涛  

【摘要】：纳米复合材料具有单一纳米粒子无法达到的特殊性能,如独特的光、电、磁、催化等物理化学性质,使其在分析化学等领域得到广泛的研究与应用。本论文中采用多种合成路线制备了二氧化钛功能化石墨烯负载银(Ag-TiO2-graphene)、石墨烯负载银@铂核壳结构(Ag@Pt-graphene)、石墨烯负载金@铂核壳结构(Au@Pt-graphene)、核壳结构二氧化锰@二氧化硅@银(MnO2@SiO2@Ag)等四种新型的纳米复合材料,并且分别构置了基于以上纳米复合材料的四种电化学传感器和基于Au@Pt-graphene纳米复合材料的一种超级电容器,研究了这些纳米复合材料及其传感界面设计与电化学响应之间的关系,建立了检测过氧化氢(H202)、亚硝酸根(N02-)的新方法。本研究有益于丰富电化学传感器研究内容,对于拓展新型纳米复合材料的应用范畴具有一定的积极作用。本论文共计三章,作者的贡献主要包括以下四个方面。1.原位还原制备了Ti02功能化石墨烯,再将Ag纳米还原到Ti02表面,制备了Ag-TiO2-graphene纳米复合材料。将该纳米复合材料用于N02--电化学传感器的构置,研究了该传感器的电化学及其对N02--的电催化行为,建立了检测N02-的新方法。实验结果表明,该传感器在1.0μmol·L-1～1.1 mmol·L-1的范围内电流响应值与NO2-浓度呈现良好的线性关系(r=0.9980),检出限为0.4 μmol·L-1 (S/N=3),灵敏度为112μA·(mmol·L-1)-1 · cm-2。该传感器具有较低的检出限和较宽的线性范围等优点,另外还具有较高的抗干扰能力以及良好的稳定性。2.结合共热还原和Galvanic置换法合成了Ag@Pt-graphene纳米复合材料,并基于该纳米复合材料构置了检测H202的电化学传感器；探讨了该传感器的电化学行为及其对H202的电催化作用,建立了H202电分析的新方法。实验结果表明,该传感器对H202具有良好的电化学催化活性,电催化还原电流信号与H202浓度在5.0μmol·L-1(S/N=3)。 mmol·L-1范围呈现良好的线性关系(r=0.9989),检出限为0.9 μmol·L-1 (S/N=3)。该制备方法将银、铂以及石墨烯纳米材料复合成为统一的整体,有效发挥了纳米粒子之间的协同效应,使得Ag@Pt-graphene展现出优越于GO, Ag-graphene的电化学催化活性。3.采用“一锅法”制备了Au@Pt-graphene纳米复合材料,分别构置了基于Au@Pt-graphene纳米复合材料的电化学传感器和Au@Pt-graphene/GCE超级电容器,研究了该传感器的电化学及其对H2O2的电催化行为、超级电容器的基本电容性能,建立了H2O2检测的新方法。实验结果表明,该传感器具有线性范围宽达0.5 μmol·L～22.3 mmol·L-1 (r=0.9993),检出限低至0.2 μmol·L-1 (S/N=3)。 Au@Pt-graphene/GCE电容器在循环伏安测试中能保持良好的矩形轮廓曲线,在恒电流充放电过程中充放电曲线对称性良好,表线出良好的双电层电容行为；其比电容在1 A·g-1电流密度下约为345F·g-1,即使在10A·g-1电流密度下其比电容仍达到300 F·g-1；经过1000次恒电流充放电循环后,仍维持在初始比电容值的96%,且最后五次循环周期与最初五次循环的形状几乎保持一致；由上可见,该传感器具有较宽的线性范围和较低的检出限的优点；而该超级电容器具有高库伦效率,高比电容以及良好的长期稳定性等优点。4.通过层层组装的方法合成了MnO2@SiO2@Ag核壳结构纳米复合材料,并将应用于检测H202的电化学传感器,研究了该传感器的电化学及其对H202的电催化行为,建立了H202测定的新方法。实验结果表明,该传感器对H202电催化性能明显优于Mn02,MnO2@SiO2, PVP-Ag等纳米材料,具有宽达2.0×10-6～8.86×10-3 mol·L-1 (r=0.9990)的线性检出范围,低至7.0×10-7mol·L-1(S/N=3)的检出限。

【关键词】：
【学位授予单位】：西北大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB33
【目录】：

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