基于泡沫镍三维网络基底的敏感材料的制备与特性研究

发布时间：2018-06-13 20:43

本文选题：泡沫镍 + 氧化镍　；参考：《吉林大学》2017年博士论文

【摘要】：化学传感器已经在环境保护、医学诊断、工业生产、食品安全等方面具有了广泛应用。高性能传感器的研究关键在于制备出性能优异的敏感材料,因此制备出灵敏度高,检测极限低,响应速度快,选择性好的传感器材料一直是材料研究领域的重要研究课题。纳米材料具有的表面效应、小尺寸效应等优势,使纳米材料作为敏感材料具有独特的优势。多孔泡沫金属材料是一种具有三维多孔网络结构的新型功能材料,相对于致密金属材料,具有如密度小、比表面积大等优势。在进行敏感测试时,直接把各种纳米敏感材料生长在三维多孔网络结构上,充分利用基底的结构特性,有效发挥纳米敏感材料形态、形貌和结构对敏感特性的优势,可以进一步提高传感器的灵敏度,实现低浓度检测。本论文将敏感材料与泡沫镍相结合,利用多种方法,调控反应条件,将氧化铟、氧化镍敏感材料直接生长在泡沫镍基底材料上,研制了具有高选择性,高灵敏度的电化学传感器及半导体气体传感器,主要内容如下:我们首先开展了氧化铟与氧化镍复合材料对于葡萄糖的电化学敏感特性方面的研究。采用一步氧化法,在泡沫镍基底上实现了氧化镍、氧化铟两种氧化物的共同生长与沉积。通过SEM和XPS表征证明了铟元素对于氧化镍材料生长的调控作用。在优化生长工艺后,该材料展现出了优秀的电化学敏感特性,改善了对葡萄糖的电化学灵敏度与检测限,其最佳灵敏度达到了58170 mA mM~（-1） cm~（-2）,同时检测下限达到了0.1μM。由于二氧化锡对葡萄糖具有较好的催化氧化能力,因此在前面的工作基础上,我们通过进一步引入氧化锡来提升产物对葡萄糖的灵敏度。电化学测试结果表明,该材料的电化学敏感特性进一步提升,其对葡萄糖的最佳灵敏度达到了107970mA mM~（-1） cm~（-2）,同时检测下限达到了0.01μM。在气敏特性研究方面,我们设计了一套能够测试三维网络结构气敏材料以及一般的片状、薄膜敏感材料气敏特性的气敏材料测试系统,测量电阻范围1~200兆欧姆,为新型气敏材料的研发创造了测试条件;然后以泡沫镍为基底,通过高温烧结生长了p型氧化镍,采用SEM、XRD等方法对泡沫镍@氧化镍进行了形貌与结构分析与表征;利用自行研制组装的气敏材料测试系统,测试了产物的气敏特性,探索了最佳生长条件,为制备具有pn结构的气敏材料奠定了基础。采用水热法,在泡沫镍@氧化镍表面生长了一层氧化铟纳米材料,采用SEM、XRD对产物进行了表征,研究了反应条件对泡沫镍@氧化镍@氧化铟的形貌和气敏特性的影响;进一步以葡萄糖为模板,在泡沫镍@氧化镍基底上生长了氧化铟材料,对制备条件进行了优化后,泡沫镍@氧化镍基底上生长的氧化铟材料对100 ppm乙醇的灵敏度达可以达到8以上。由于对电极进行修饰可能提高电极的性能,我们在成功制备了MoO_3修饰的In_2O_3后,将其作为电极材料应用在平面式NO_2传感器上,使传感器的性能得到明显的提高。除氧化铟外,我们还尝试了在泡沫镍@氧化镍表面生长了二氧化锡纳米材料,并对其气敏特性进行了研究。采用溶胶凝胶与水热结合的方法,制备了泡沫镍@氧化镍@二氧化锡纳米材料,利用XRD与SEM进行了表征,优化了反应条件,研究了制备条件对气敏特性的影响,并通过镧掺杂,使产物的灵敏度得到大幅度改善,对100 ppm乙醇的灵敏度提高到14,与未掺杂时相比,灵敏度提升了两倍多。最后,我们以泡沫镍@氧化镍@二氧化锡材料为例,建立了泡沫镍基pn结构气敏测试的等效电路,分析了结构中影响灵敏度的因素,对进一步提高pn结构的敏感性能奠定了基础。综上所述,我们不仅大胆地尝试通过调控活性缺陷氧浓度和多元复合提高敏感电极对葡萄糖的敏感特性,而且创新性地把三维多孔泡沫镍应用在气体传感器领域,通过制备大面积pn结构改善材料的气敏特性,为提升敏感材料的特性、研制新型传感器提供了新思路。
[Abstract]:A new type of sensor with high sensitivity , low detection limit , high response speed and good selectivity has been developed .
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TP212

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