基于锗酸铜纳米线与聚苯胺复合物电极的酸性小分子传感性能研究
发布时间：2022-01-01 21:41
具有生物效应的酸性小分子的检测对环境保护、食品安全以及人体健康等都具有重要的意义。电化学传感器因具有灵敏度高、操作简便、易于微型化、多功能等优点受到了广泛重视。本文针对L-半胱氨酸（L-Cys）、酒石酸（TA）和苯甲酸（BA）三种广泛应用的酸性分子的检测,发展新型的电化学传感技术。制备了锗酸铜纳米线（CGONWs）及其聚苯胺（PAn）复合物（PAn/CGONWs）改性的玻碳电极（GCE）,系统分析了L-Cys、TA和BA在所制备电极上的电化学行为和传感性能,主要结果如下:1、以二氧化锗作为锗源,铜片为沉积衬底,采用简便的水热沉积过程制备出了锗酸铜纳米线（CGONWs）,确定了CGONWs较优的水热沉积参数。250℃、保温12 h在铜片衬底可以制备出斜方晶相的锗酸铜纳米线,纳米线长数十微米,直径30-150 nm。根据固态条件下的成核、晶体生长过程解释了锗酸铜纳米线的形成与生长。以PAn和CGONWs作为原料,通过水热过程制备出不同含量的PAn/CGONWs-W%复合物（W代表复合物中PAn的质量百分比）,复合物中直径100-300 nm的球形PAn附着于CGONWs表面。CGONWs和...
【文章来源】：东南大学江苏省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：151 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
50℃,保温12h所得锗酸铜样品CGONWs-250的XRD图谱
第二章CGONWs及PAn复合物的制备39-固（VLS）生长机制得到的具有金属催化剂纳米颗粒头部的纳米线是[6-8]不同的，也与按照氧化物辅助（OAG）生长机制制备的具有半圆形头部结构的纳米线[9-12]不同。通过透射电子显微镜及高分辨透射电子显微镜进一步分析了CGONWs的微观结构，如图2.3所示。从图中可以看出所得CGONWs的表面光滑、形态笔直，头部为平面结构，这与SEM的观测结果是一致的。CGONWs的HRTEM图像（图2.3（b））显示纳米线由良好的单晶结构构成。CGONWs的晶面间距为0.418nm，对应于斜方锗酸铜晶相的（110）面。2.3.2水热沉积条件对CGONWs形貌的影响考察水热沉积参数对CGONWs形成的影响，有助于分析其形成机制和对产物的形貌控制。2.3.2.1水热温度对CGONWs形成的影响图2.4是保温12h、不同水热沉积温度时所得CGONWs的SEM图像。不同水热沉积温度下所得样品分别采用CGONWs-400、CGONWs-350、CGONWs-300、CGONWs-250和CGONWs-200来表示。从图中可以看出在保温12h时，水热沉积温度在200℃以上都可以得到表面光滑、无颗粒杂质的CGONWs。在400℃、350℃和300℃所得CGONWs（图2.4（a）-（c））的长度与250℃时所得CGONWs的长度是相似的（图2.2），达到几十微米以上，但是直径明显增加，达到了50-300nm。随着图2.2CGONWs-250样品的SEM图像,右上角插入图为纳米线头部的SEM图像Fig.2.2SEMimageofthesampleCGONWs-250.Theinsetintheupper-rightpartistheSEMimageofthetipsofthenanowires
东南大学博士学位论文40水热沉积温度下降到200℃，CGONWs的直径与250℃时所得CGONWs的直径是相似的，但是长度明显减少，仅有几个微米（图2.4（d））。实际上，当水热沉积温度低至200℃时，铜片两个表面沉积的CGONWs产物也明显少于250℃以上时所得CGONWs的产物。以上结果说明水热沉积温度明显影响了CGONWs的尺寸及形貌，高于250℃时CGONWs的长度基本保持不变，但直径随温度有所增加。当水热温度降低至200℃，产物由数十微米的纳米线变为了微米级的纳米棒状结构。因此，通过调控水热沉积条件可控获得不同尺寸和形貌的CGONWs。图2.3CGONWs的TEM图像(a)和HRTEM图像(b)Fig.2.3TEMimage(a)andHRTEMimage(b)oftheCGONWs
【参考文献】：
期刊论文
[1]聚苯胺在防腐方面的研究及应用现状[J]. 王霞,侯丽,张代雄,周雯洁,古月. 表面技术. 2019(01)
[2]基于氧化锌/聚苯胺复合材料的薄膜型甲醇传感器研究[J]. 胡明江,崔秋娜,虞婷婷,吕春旺. 分析化学. 2018(08)
[3]聚苯胺/碳纳米管复合材料的研究进展[J]. 赵春雷,王锐,宫红,姜恒. 高分子通报. 2018(07)
[4]聚苯胺包覆酸处理螺旋碳纤维材料的制备和电化学性能[J]. 史泰龙,唐国霞,赵晨曦,黄新林,刘秀昀,孙益欣,朱亚波. 材料研究学报. 2018(01)
[5]酒石酸还原Cu（Ⅱ）制备多种形貌Cu2O晶体及形成机理[J]. 阮青锋,邱志惠,黄丽萍,宋林,杨杨. 功能材料. 2016(04)
[6]离子色谱法测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量[J]. 陈志涛,张睿,郑香平,刘美华,陈春添,黄菁菁. 理化检验(化学分册). 2015(12)
[7]锗酸锶晶体纳米线光催化降解龙胆紫的研究[J]. 蒋宇翔,李洋,田浪,金海波,王帅,裴立宅. 稀有金属与硬质合金. 2014(01)
[8]一维锗酸盐纳米材料的合成及应用[J]. 裴立宅,杨永,杨连金,裴银强,谢义康,蔡征宇. 材料工程. 2014(01)
[9]基于Pd-Ni/Si Nanowires电极室内甲醛实时监测处理装置[J]. 陶佰睿,苗凤娟,张琦,姚颖帆. 传感技术学报. 2012(06)
[10]金属锗酸盐微纳米材料的研究进展[J]. 张雷,李兆乾,陈学太. 无机化学学报. 2012(06)
硕士论文
[1]基于聚苯胺/碳纳米管复合气敏材料的LC无线气体传感器研究[D]. 郭晓威.中北大学 2018
[2]三维多孔石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及其电化学性能研究[D]. 史鹏.沈阳大学 2018
[3]聚苯胺修饰电极用于同时测定抗坏血酸和多巴胺[D]. 高兴斌.天津大学 2014
[4]钒酸钙、钒酸锰微纳米结构的合成及电化学特性[D]. 裴银强.安徽工业大学 2013
本文编号：3562891
【文章来源】：东南大学江苏省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：151 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
50℃,保温12h所得锗酸铜样品CGONWs-250的XRD图谱
第二章CGONWs及PAn复合物的制备39-固（VLS）生长机制得到的具有金属催化剂纳米颗粒头部的纳米线是[6-8]不同的，也与按照氧化物辅助（OAG）生长机制制备的具有半圆形头部结构的纳米线[9-12]不同。通过透射电子显微镜及高分辨透射电子显微镜进一步分析了CGONWs的微观结构，如图2.3所示。从图中可以看出所得CGONWs的表面光滑、形态笔直，头部为平面结构，这与SEM的观测结果是一致的。CGONWs的HRTEM图像（图2.3（b））显示纳米线由良好的单晶结构构成。CGONWs的晶面间距为0.418nm，对应于斜方锗酸铜晶相的（110）面。2.3.2水热沉积条件对CGONWs形貌的影响考察水热沉积参数对CGONWs形成的影响，有助于分析其形成机制和对产物的形貌控制。2.3.2.1水热温度对CGONWs形成的影响图2.4是保温12h、不同水热沉积温度时所得CGONWs的SEM图像。不同水热沉积温度下所得样品分别采用CGONWs-400、CGONWs-350、CGONWs-300、CGONWs-250和CGONWs-200来表示。从图中可以看出在保温12h时，水热沉积温度在200℃以上都可以得到表面光滑、无颗粒杂质的CGONWs。在400℃、350℃和300℃所得CGONWs（图2.4（a）-（c））的长度与250℃时所得CGONWs的长度是相似的（图2.2），达到几十微米以上，但是直径明显增加，达到了50-300nm。随着图2.2CGONWs-250样品的SEM图像,右上角插入图为纳米线头部的SEM图像Fig.2.2SEMimageofthesampleCGONWs-250.Theinsetintheupper-rightpartistheSEMimageofthetipsofthenanowires
东南大学博士学位论文40水热沉积温度下降到200℃，CGONWs的直径与250℃时所得CGONWs的直径是相似的，但是长度明显减少，仅有几个微米（图2.4（d））。实际上，当水热沉积温度低至200℃时，铜片两个表面沉积的CGONWs产物也明显少于250℃以上时所得CGONWs的产物。以上结果说明水热沉积温度明显影响了CGONWs的尺寸及形貌，高于250℃时CGONWs的长度基本保持不变，但直径随温度有所增加。当水热温度降低至200℃，产物由数十微米的纳米线变为了微米级的纳米棒状结构。因此，通过调控水热沉积条件可控获得不同尺寸和形貌的CGONWs。图2.3CGONWs的TEM图像(a)和HRTEM图像(b)Fig.2.3TEMimage(a)andHRTEMimage(b)oftheCGONWs
【参考文献】：
期刊论文
[1]聚苯胺在防腐方面的研究及应用现状[J]. 王霞,侯丽,张代雄,周雯洁,古月. 表面技术. 2019(01)
[2]基于氧化锌/聚苯胺复合材料的薄膜型甲醇传感器研究[J]. 胡明江,崔秋娜,虞婷婷,吕春旺. 分析化学. 2018(08)
[3]聚苯胺/碳纳米管复合材料的研究进展[J]. 赵春雷,王锐,宫红,姜恒. 高分子通报. 2018(07)
[4]聚苯胺包覆酸处理螺旋碳纤维材料的制备和电化学性能[J]. 史泰龙,唐国霞,赵晨曦,黄新林,刘秀昀,孙益欣,朱亚波. 材料研究学报. 2018(01)
[5]酒石酸还原Cu（Ⅱ）制备多种形貌Cu2O晶体及形成机理[J]. 阮青锋,邱志惠,黄丽萍,宋林,杨杨. 功能材料. 2016(04)
[6]离子色谱法测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量[J]. 陈志涛,张睿,郑香平,刘美华,陈春添,黄菁菁. 理化检验(化学分册). 2015(12)
[7]锗酸锶晶体纳米线光催化降解龙胆紫的研究[J]. 蒋宇翔,李洋,田浪,金海波,王帅,裴立宅. 稀有金属与硬质合金. 2014(01)
[8]一维锗酸盐纳米材料的合成及应用[J]. 裴立宅,杨永,杨连金,裴银强,谢义康,蔡征宇. 材料工程. 2014(01)
[9]基于Pd-Ni/Si Nanowires电极室内甲醛实时监测处理装置[J]. 陶佰睿,苗凤娟,张琦,姚颖帆. 传感技术学报. 2012(06)
[10]金属锗酸盐微纳米材料的研究进展[J]. 张雷,李兆乾,陈学太. 无机化学学报. 2012(06)
硕士论文
[1]基于聚苯胺/碳纳米管复合气敏材料的LC无线气体传感器研究[D]. 郭晓威.中北大学 2018
[2]三维多孔石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及其电化学性能研究[D]. 史鹏.沈阳大学 2018
[3]聚苯胺修饰电极用于同时测定抗坏血酸和多巴胺[D]. 高兴斌.天津大学 2014
[4]钒酸钙、钒酸锰微纳米结构的合成及电化学特性[D]. 裴银强.安徽工业大学 2013
本文编号：3562891
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