电感耦合等离子体质谱同时测定食盐多指标研究
发布时间:2021-09-25 02:58
食盐作为国民必需的调味品同时作为钠离子、碘等的营养强化剂,在人们的生活中具有极其重要的作用。但是现行国家标准中食盐指标的测定方法存在着操作繁复,误差较大,灵敏度不高等问题。因此,本研究在对食盐样品进行1000倍稀释后,通过对调谐参数、He气流量和样品稀释等条件的优化,提出了食盐样品经1%硝酸-5%甲醇溶液稀释1000倍后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行多指标的同时测定,方法的检出限为0.002μg/L~0.691mg/L,精密度为1.6%~8.1%,加标回收率为94.5%~115.7%,均符合食品理化检测的技术要求。结果表明,所建的ICP-MS法完全满足食盐中8项指标的同时测定要求,且具有精确度高,灵敏度高,操作简单,测试时间短等的优点,为食盐指标测定技术的提高和相应国家标准的修订提供参考。
【文章来源】:中国食品添加剂. 2020,31(09)
【文章页数】:8 页
【部分图文】:
不同He流量下的砷测定的信噪比
当进行过高含量组分的测定时,电感耦合等离子体质谱仪的检测器会有损害,而且结果稳定性和准确性也难以保证。因此,本研究根据仪器的推荐条件将测定时钠的响应值控制在1000000左右。不同He气流量下的1g/L的氯化钠溶液中钠测定的响应值见图2:响应值随气流量的增加而降低,He气流量在7.7m L/min左右时,响应值为1123847接近1000000,故应选择7.7m L/min作为高含量钠测定的碰撞气流量。2.3 样品稀释条件的选择
在优化的条件下上机测试,得出两组标准溶液在不同酸度下的各种元素的响应值。上机测试的结果如图3所示:大部分元素的响应值随着硝酸的浓度升高而升高;而汞和碘则呈现先升高后降低的趋势,响应值均在1%硝酸基质中达到最高。因此,本研究中稀释所用的硝酸浓度选择为1%。2.3.2 有机相浓度的确定
本文编号:3408951
【文章来源】:中国食品添加剂. 2020,31(09)
【文章页数】:8 页
【部分图文】:
不同He流量下的砷测定的信噪比
当进行过高含量组分的测定时,电感耦合等离子体质谱仪的检测器会有损害,而且结果稳定性和准确性也难以保证。因此,本研究根据仪器的推荐条件将测定时钠的响应值控制在1000000左右。不同He气流量下的1g/L的氯化钠溶液中钠测定的响应值见图2:响应值随气流量的增加而降低,He气流量在7.7m L/min左右时,响应值为1123847接近1000000,故应选择7.7m L/min作为高含量钠测定的碰撞气流量。2.3 样品稀释条件的选择
在优化的条件下上机测试,得出两组标准溶液在不同酸度下的各种元素的响应值。上机测试的结果如图3所示:大部分元素的响应值随着硝酸的浓度升高而升高;而汞和碘则呈现先升高后降低的趋势,响应值均在1%硝酸基质中达到最高。因此,本研究中稀释所用的硝酸浓度选择为1%。2.3.2 有机相浓度的确定
本文编号:3408951
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