再造烟叶中碳酸钙质量分数的热分析检测法

发布时间：2022-10-04 17:07

　　为检测再造烟叶中碳酸钙的质量分数,采用热分析技术,以碳酸钙特征热解峰为定性手段、热解温度段CO₂的质量损失为定量依据,建立了再造烟叶中碳酸钙质量分数的热分析检测方法。通过标准加入法验证了该方法的基体干扰,对比了氮气和空气气氛下的回收率;并将热分析检测结果与离子色谱法检测结果进行了对比。结果表明:①再造烟叶样品A中碳酸钙的热解峰位于870～980 K,此温度段对应CO₂质量损失为3.62%,换算成碳酸钙的质量分数是8.23%;②通过标准加入法得到的标准曲线相关系数为0.999,通过标准曲线外推得到再造烟叶样品A中碳酸钙质量分数为7.59%,该结果与热分析直接检测结果 8.23%的相对偏差为7.8%,说明再造烟叶基体对热分析结果基本无干扰;③在氮气和空气气氛下碳酸钙的加标回收率分别在97.50%～102.63%和60.71%～85.95%之间,说明氮气气氛的准确性更高,5次重复性实验检测再造烟叶样品A中碳酸钙质量分数结果的变异系数为0.76%,说明该法的稳定性好;④热分析法检测的再造烟叶样品A和B中碳酸钙质量分数略低于经典离子色谱法,偏差的绝对值... 

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 材料、试剂和仪器
    1.2 热分析实验及条件
2 结果与讨论
    2.1 再造烟叶、碳酸钙与其他原料的特征热失重温度段分析（定性分析）
    2.2 再造烟叶中碳酸钙的测定（定量分析）
        2.2.1 热分析法直接测定再造烟叶中碳酸钙的质量分数
        2.2.2 标准加入法验证基体干扰
        2.2.3 方法检出限及回收率验证
        2.2.4 热分析气氛的选择
        2.2.5 精密度实验结果
    2.3 热分析法与离子色谱测试结果对比
3 结论


【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3685427