石化废水中特征污染物的固相萃取-GC/MS法测定研究

发布时间：2024-12-18 06:19

　　通过对石化废水进行气相色谱分析，挑选出了苯酚废水中13种半挥发性有机物和石化废水中8种有机硫化物进行固相萃取-气相色谱/质谱法分析。分别建立了同时检测苯酚废水中13种半挥发性有机物和石化废水中8种有机硫化物的固相萃取-气相色谱分析方法，所检测的苯酚废水半挥发性有机物为：异丁酸、2-甲基丁酸、2-环己烯醇、异丙苯、苯酚、2-苯基-1-丙烯、2-氯环己醇、甲基苯甲醇、苯乙酮、2-苯基-2-丙醇、2-苯基丙醛、苯甲酸、2-苯基-1,2-丙二醇。选用LC-C18固相萃取小柱萃取水样中的有机硫化物和选用LC-C18和PHE固相萃取小柱串联来萃取水样中半挥发性有机物。所检测的石化废水中有机硫化物为：噻唑、2,4,5-三甲基噻唑、环丁砜、四甲基硫脲、s-三聚硫代甲、3-3-硫代二丙腈、2-甲硫基苯并噻唑、吩噻嗪；考察了甲醇加入量，水样pH值、洗脱剂配比、洗脱剂用量、上样流速、洗脱流速、NaCl加入量、氮吹条件、抽真空时间等因素对萃取效果的影响，同时也考察了气相色谱条件。 实验结果表明，最佳固相萃取半挥发性有机物的条件如下：在100mL水样中加入0.5mL甲醇，调节水样pH=3，洗脱剂的配比V(二氯...

【文章页数】：64 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 气相色谱技术
        1.1.1 气相色谱/质谱法基本原理
        1.1.2 气相色谱/质谱仪的组成及相关内容
    1.2 固相萃取技术
        1.2.1 固相萃取基本原理
        1.2.2 固相萃取的材料与常用类型
        1.2.3 固相萃取方法的建立与优化
        1.2.4 固相萃取的应用
        1.2.5 固相萃取结论与展望
    1.3 本论文研究的意义与内容
第2章 固相萃取-气相色谱/质谱法检测苯酚废水中半挥发有机物
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器与器材
        2.2.2 试剂
        2.2.3 标准溶液的配置
    2.3 实验方法
        2.3.1 样品的采集与保存
        2.3.2 固相萃取条件实验步骤
        2.3.3 GC-MS 分析条件
        2.3.4 样品前处理
    2.4 结果讨论
        2.4.1 色谱条件的优化
        2.4.2 样品前处理条件的优化
        2.4.3 固相萃取空白实验
        2.4.4 校准曲线和方法检出限
        2.4.5 精密度的测定
        2.4.6 实际水样的测定
        2.4.7 加标回收率的测定
        2.4.8 方法检出限
    2.5 结论
第3章 固相萃取-气相色谱/质谱法检测石化废水中有机硫化物
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器
        3.2.2 试剂
        3.2.3 标准溶液的配置
    3.3 实验方法
        3.3.1 样品的采集与保存
        3.3.2 固相萃取条件实验步骤
        3.3.3 GC-MS 分析条件
    3.4 结果讨论
        3.4.1 色谱条件的优化
        3.4.2 样品前处理条件的优化
        3.4.3 固相萃取空白实验
        3.4.4 校准曲线
        3.4.5 精密度的测定
        3.4.6 实际水样的测定
        3.4.7 方法检出限
    3.5 结论
第4章 结论与建议
    4.1 结论
    4.2 建议
参考文献
致谢
作者简介
在学期间发表的学术论文
在学期间参加的科研项目



本文编号：4017061