离子色谱同时测定果汁中22种糖、糖醇和醇
发布时间：2021-10-13 05:16
目的建立积分安培-离子色谱法同时测果汁中22种糖、糖醇和醇定的方法。方法在流速为0.40 mL/min, pH值在6.5～8.6,柱温为30℃条件下,在CarboPacTM MA1（4 mm×250 mm）色谱柱中进行分离。结果 22种组分在测定浓度范围内具有良好的线性关系（r2>0.999）;除了甲醇外,其他21种组分检出限在0.006～0.203 mg/L之间;在0.50、1.00、5.00 mg/L 3个添加浓度水平下,回收率为75.83%～105.89%,相对标准偏差（RSD）在1.03%～10.39%范围内。结论该方法简便、快速、准确、灵敏,完全适于果汁中22种糖、糖醇和醇的分析测定。
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(19)
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
种组分混合标准溶液的离子色谱图
第19期宋卫得,等:离子色谱同时测定果汁中22种糖、糖醇和醇6985和15(蜜二糖,二糖),分离度变化很大。这是因为当淋洗离子浓度改变时,淋洗离子和固定相之间的相互作用也在改变,同时由于组分的分子半径大孝分子结构、带电荷、极化度等多种因素的共同影响,每种组分的保留和选择性也随之改变。从总体上来说,淋洗液浓度对不同类别组分的保留性能影响大小顺序是:醇<糖醇<单糖<多糖。注:1.2,3-丁二醇;2.丙二醇;3.甲醇;4.丙三醇;5.赤藓糖醇;6.木糖醇;7.鼠李糖;8.阿拉伯糖醇;9.山梨醇;10.海藻糖;11.半乳糖醇;12.甘露醇;13.2-脱氧-D-葡萄糖;14.阿拉伯糖;15.蜜二糖;16.葡萄糖;17.半乳糖;18.果糖;19.核糖;20.蔗糖;21.棉子糖;22.麦芽糖。图122种组分混合标准溶液的离子色谱图Fig.1Ionchromatogramofmixedstandardsolution图2不同淋洗液浓度下混合标准溶液的离子色谱图Fig.2Ionchromatogramofmixedstandardsolutionatdifferentinitialconcentrations
mol/L时,组分9和10、组分12和13、组分14和15这3对组分均未实现有效分离;而淋洗液浓度为500mmol/L时,19种组分的整体分离度和灵敏度均比较理想,选择在500mmol/L条件下进行实验。3.3柱温的选择温度影响色谱柱内离子交换树脂的化学活性和交换性能,而影响组分的选择性、灵敏度和分离度。一般情况下色谱柱温度越高,功能基化学活性增大,柱内离子交换速率越大,组分保留时间减小,但选择性会降低。温度可以改变组分的保留时间,但一般不会改变组分间的洗脱顺序。依次进行了25、27.5、30、32.5、35℃柱温下的分离实验。从图3中看出,温度增大,组分保留时间呈现出增大、减小和几乎不变3种不同趋势的变化。组分1~6、组分8~9、组分12~14、组分16、组分17、组分19受温度影响较小,保留时间几乎不变,这些组分多数是醇、糖醇和单糖;组分10(海藻糖)、组分15(蜜二糖)、组分20(蔗糖)、组分21(棉子糖,三糖)、22(麦芽糖)五种组分随着温度的增大,保留时间逐步缩小,这是因为它们都是二糖或者三糖,属于分子半径较大的强保留组分,它们的洗脱是吸热过程,温度升高更利于洗脱;组分7(鼠李糖)、18(果糖)两种组分随着温度的增大,保留时间逐步增大,这两种组分都是分子半径较小的单糖,果糖是酮糖,鼠李糖有类似酮糖结构,它们的洗脱是放热过程,温度越高,保留就会增大。从分析温度点来看,25℃和27.5℃时,多数组分分离效果良好,但组分10和11完全重叠。32.5℃时,组分14和15,几乎重叠在一起,无法保证定性定量的准确性。35℃时,共出现3对共洗脱组分,分别是组分7和8,组分9和10,组分14和15。另外,从图3中还可以看出,随着温度升高,组分18(果糖)和组分22(麦芽糖)的灵敏度越来越小,在35℃时2种组分均未检出。由此可见,温度对组分的分离度和灵敏度均具有很大的影响。30℃时
【参考文献】：
期刊论文
[1]离子色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐[J]. 孙文闪,诸骏杰,董叶箐,钟寒辉,刘强欣,闻佳钰,沈雄雅. 食品安全质量检测学报. 2020(07)
[2]高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量[J]. 韦升坚. 食品安全质量检测学报. 2019(19)
[3]加速溶剂萃取-离子色谱法测定PM2.5中5种水溶性阴离子[J]. 陈锦超,张婉,魏沙沙,饶梦囡,冯甜甜,董雪玲. 分析试验室. 2019(02)
[4]高效液相色谱法测定油梨种子热处理后水溶性糖含量的变化[J]. 熊科胜,檀华蓉,葛宇,司雄元. 分析试验室. 2017(07)
[5]高效液相色谱-质谱法同时测定食品中5种单、双糖的含量[J]. 徐虹,张海静,宋焕禄. 食品科学. 2011(12)
本文编号：3434021
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(19)
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
种组分混合标准溶液的离子色谱图
第19期宋卫得,等:离子色谱同时测定果汁中22种糖、糖醇和醇6985和15(蜜二糖,二糖),分离度变化很大。这是因为当淋洗离子浓度改变时,淋洗离子和固定相之间的相互作用也在改变,同时由于组分的分子半径大孝分子结构、带电荷、极化度等多种因素的共同影响,每种组分的保留和选择性也随之改变。从总体上来说,淋洗液浓度对不同类别组分的保留性能影响大小顺序是:醇<糖醇<单糖<多糖。注:1.2,3-丁二醇;2.丙二醇;3.甲醇;4.丙三醇;5.赤藓糖醇;6.木糖醇;7.鼠李糖;8.阿拉伯糖醇;9.山梨醇;10.海藻糖;11.半乳糖醇;12.甘露醇;13.2-脱氧-D-葡萄糖;14.阿拉伯糖;15.蜜二糖;16.葡萄糖;17.半乳糖;18.果糖;19.核糖;20.蔗糖;21.棉子糖;22.麦芽糖。图122种组分混合标准溶液的离子色谱图Fig.1Ionchromatogramofmixedstandardsolution图2不同淋洗液浓度下混合标准溶液的离子色谱图Fig.2Ionchromatogramofmixedstandardsolutionatdifferentinitialconcentrations
mol/L时,组分9和10、组分12和13、组分14和15这3对组分均未实现有效分离;而淋洗液浓度为500mmol/L时,19种组分的整体分离度和灵敏度均比较理想,选择在500mmol/L条件下进行实验。3.3柱温的选择温度影响色谱柱内离子交换树脂的化学活性和交换性能,而影响组分的选择性、灵敏度和分离度。一般情况下色谱柱温度越高,功能基化学活性增大,柱内离子交换速率越大,组分保留时间减小,但选择性会降低。温度可以改变组分的保留时间,但一般不会改变组分间的洗脱顺序。依次进行了25、27.5、30、32.5、35℃柱温下的分离实验。从图3中看出,温度增大,组分保留时间呈现出增大、减小和几乎不变3种不同趋势的变化。组分1~6、组分8~9、组分12~14、组分16、组分17、组分19受温度影响较小,保留时间几乎不变,这些组分多数是醇、糖醇和单糖;组分10(海藻糖)、组分15(蜜二糖)、组分20(蔗糖)、组分21(棉子糖,三糖)、22(麦芽糖)五种组分随着温度的增大,保留时间逐步缩小,这是因为它们都是二糖或者三糖,属于分子半径较大的强保留组分,它们的洗脱是吸热过程,温度升高更利于洗脱;组分7(鼠李糖)、18(果糖)两种组分随着温度的增大,保留时间逐步增大,这两种组分都是分子半径较小的单糖,果糖是酮糖,鼠李糖有类似酮糖结构,它们的洗脱是放热过程,温度越高,保留就会增大。从分析温度点来看,25℃和27.5℃时,多数组分分离效果良好,但组分10和11完全重叠。32.5℃时,组分14和15,几乎重叠在一起,无法保证定性定量的准确性。35℃时,共出现3对共洗脱组分,分别是组分7和8,组分9和10,组分14和15。另外,从图3中还可以看出,随着温度升高,组分18(果糖)和组分22(麦芽糖)的灵敏度越来越小,在35℃时2种组分均未检出。由此可见,温度对组分的分离度和灵敏度均具有很大的影响。30℃时
【参考文献】：
期刊论文
[1]离子色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐[J]. 孙文闪,诸骏杰,董叶箐,钟寒辉,刘强欣,闻佳钰,沈雄雅. 食品安全质量检测学报. 2020(07)
[2]高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量[J]. 韦升坚. 食品安全质量检测学报. 2019(19)
[3]加速溶剂萃取-离子色谱法测定PM2.5中5种水溶性阴离子[J]. 陈锦超,张婉,魏沙沙,饶梦囡,冯甜甜,董雪玲. 分析试验室. 2019(02)
[4]高效液相色谱法测定油梨种子热处理后水溶性糖含量的变化[J]. 熊科胜,檀华蓉,葛宇,司雄元. 分析试验室. 2017(07)
[5]高效液相色谱-质谱法同时测定食品中5种单、双糖的含量[J]. 徐虹,张海静,宋焕禄. 食品科学. 2011(12)
本文编号：3434021
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