高效液相色谱法测定烟田土壤中二氯喹啉酸残留量

发布时间：2021-09-13 18:35

　　对比了两种提取土壤中二氯喹啉酸的方法,在此基础上进行前处理方法和液相色谱条件的优化,建立了高效液相色谱法检测烟田土壤中二氯喹啉酸残留量的方法。样品用甲醇+0.05 mol/L硼砂溶液（体积比9∶1）超声振荡提取,离心后提取液用无水硫酸钠去除残余水分,经浓缩、甲醇溶解、定容得待测液;用甲醇+1%乙酸水溶液（体积比65∶35）为流动相,在238 nm波长下经二极管阵列检测器检测。结果表明,在0.1、0.5、1.0 mg/kg加标水平下,二氯喹啉酸在土壤中的平均回收率为93.40%～100.94%;日内和日间精密度分别为1.38%～8.09%、5.64%～6.16%;检出限和定量限分别为0.005 mg/kg和0.025 mg/kg。 

【文章来源】：现代农药. 2020,19(05)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

不同流动相体积比下二氯喹啉酸的液相色谱图

二氯喹啉酸属于弱酸性物质（p H=4.35），在水中的溶解度很小，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂[1]。在碱性环境下，二氯喹啉酸转化为盐的形式，使其溶解性得以提高[1,11]。在查阅相关文献的基础上，笔者选取两种以碱性溶液提取土壤中二氯喹啉酸的方法，比较两种方法的回收率及对二氯喹啉酸的分离效果。对加标浓度为1.0 mg/kg的空白土壤样品进行提取，每种方法重复3次。结果表明：方法1，即提取溶剂为甲醇+0.05 mol/L硼砂溶液（体积比9∶1）的处理方法，回收率较高，且色谱峰分离较好，峰形对称，平均回收率为93.40%；方法2，即提取溶剂为0.05 mol/L氢氧化钠溶液的处理方法，回收率较低，分离效果较差，平均回收率为80.40%（图3）。综合考虑，本试验选取甲醇+0.05mol/L硼砂溶液（体积比9∶1）为提取溶剂，方法1作为本试验的前处理方法。图3 土壤中二氯喹啉酸的液相色谱图

土壤中二氯喹啉酸的液相色谱图

【参考文献】：
期刊论文
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[9]高效液相色谱技术检测烟草和植烟土壤中的二氯喹啉酸残留量[J]. 郑雄志,曾维爱,赵松义,蔡志敏,周清明,张路由,王志德,欧晓明.  中国烟草学报. 2013(02)
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本文编号：3395135