基质分散固相萃取-QuEChERS耦合HPLC法测定棉花叶片中吡虫啉及其相关代谢物
发布时间：2021-09-19 05:08
建立了QuEChERS前处理的棉花叶片中吡虫啉及其代谢物含量的高效液相色谱（HPLC）分析方法。在QuEChERS前处理方法的基础上,确定了乙腈作为提取剂,盐析材料为1.00 g氯化钠、4.00 g无水硫酸镁、0.50 g柠檬酸二钠和1.00 g柠檬酸钠,净化材料为25 mg的N-丙基乙二胺（PSA）,在2%乙腈-甲醇∶水=3∶7条件下HPLC法进行定量测定。结果表明:棉花叶片中的吡虫啉及其4种代谢物吡虫啉脲、烯式吡虫啉、吡虫啉胍和6-氯烟酸的平均加标回收率为92.84%～110.90%,相对标准偏差（RSD）在0.15%～6.99%之间,检出限（LOD）分别为0.0044、0.042、0.0011、0.091 mg·kg-1和0.0066 mg·kg-1,定量限（LOQ）分别为0.015、0.19、0.0059、0.036 mg·kg-1和0.028 mg·kg-1。该分析方法前处理简便、快速、准确,可为棉花叶片中吡虫啉及其代谢物残留的测定提供参考。
【文章来源】：干旱地区农业研究. 2020,38(06)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
乙腈和5%甲酸-乙腈的提取效果比较
PSA(N-丙基乙二胺)、C18和GCB(石墨化碳黑)为QuEChERS前处理方法中常用的固相萃取吸附剂。在离心管中依次将C18、PSA、C18+PSA、C18+PSA+GCB这4种组合的净化材料分散加入到样品的萃取液中吸附干扰物,其他前处理步骤不变,同样以回收率检验净化效果,结果如图2所示。由图2可知,综合所有代谢物的回收率来看,PSA能有效地吸附杂质而不影响目标物的测定。同时结合图4发现,PSA能够消除吡虫啉及其代谢物目标峰周围干扰杂质的影响。因此,PSA作为本次试验的净化材料最为适宜。吸附剂用量也会对杂质净化产生影响,用量过少,基质去除不完全;用量过多,则分散剂会吸附分析物,影响到回收率,因此需对PSA的使用量进行筛选。分别取10、20、25、30、40、50 mg PSA于离心管中,各加入棉花叶片样品提取液,其余预处理步骤不变,结果如图3所示。由图3可知,当PSA的用量为25 mg时,能得到较好的回收率,效果最佳,因此将25 mg选为适宜用量。
取10.00 g空白棉花叶片样品,加入不同浓度吡虫啉的混标溶液,采用乙腈作为提取液,试剂A组合作为盐析材料,25 mg PSA作为净化剂,进行加标回收试验。我国NY/T 788—2004《农药残留试验准则》[24]对于检测分析方法的要求是:当添加浓度大于0.01 mg·kg-1时,其合适的回收率应在70.00%～120.00%,相对标准偏差(RSD)应小于10.00%。由表1可知,在不同添加水平下,6-氯烟酸、吡虫啉胍、烯式吡虫啉、吡虫啉脲和吡虫啉的回收率分别为96.47%～109.32%、96.80%～110.90%、92.84%～107.61%、93.86%～105.98%和98.15%～107.73%,RSD分别为0.15%～1.17%、0.72%～1.31%、3.75%～6.99%、0.79%～5.03%和3.21%～5.92%。各指标的具体测定结果见表2。6-氯烟酸、吡虫啉胍、烯式吡虫啉、吡虫啉脲和吡虫啉的LOD分别为0.0066、0.091、0.0011、0.042 mg·kg-1和0.0044 mg·kg-1,LOQ分别为0.028、0.036、0.0059、0.19 mg·kg-1和0.015 mg·kg-1,相关系数在0.9988～0.9998之间。由此表明,该方法能够满足定量分析的基本要求。2.6 实际样品的测定
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS/UPLC-MS/MS法快速测定土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌素残留[J]. 谭华东,张汇杰,武春媛. 农药. 2019(01)
[2]QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种农药及其代谢物的残留量[J]. 王建华,葛敏敏,张慧丽,林洪,汤志旭,李立. 食品科学. 2017(20)
[3]3代新烟碱类杀虫剂对小麦蚜虫的防治效果比较[J]. 刘爱芝,韩松,郭小奇,梁九进,杨春英,曹秀,鲁传涛. 河南农业科学. 2017(09)
[4]分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21种农药残留[J]. 沈丹玉,袁新跃,刘毅华,钟冬莲,莫润宏,汤富彬. 食品科学. 2017(16)
[5]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定3种叶菜中矮壮素和丙环唑残留[J]. 叶倩,黄健祥,骆冲,路大海,邓义才,孙玲. 分析科学学报. 2017(03)
[6]超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响[J]. 闫震,聂继云,徐国锋,李海飞,李静,李志霞,毋永龙,匡立学. 分析测试学报. 2014(09)
[7]新烟碱类杀虫剂对蜜蜂的室内毒性测定[J]. 于伟丽,裴晖,易正华,白建军,喻快. 世界农药. 2013(02)
[8]QuEChERS方法在食品农兽药残留检测中的应用[J]. 易江华,段振娟,方国臻,曹梅荣,王硕. 中国食品学报. 2013(02)
[9]加入WTO后新疆棉花生产可持续发展探讨[J]. 高志刚. 干旱地区农业研究. 2003(04)
本文编号：3401078
【文章来源】：干旱地区农业研究. 2020,38(06)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
乙腈和5%甲酸-乙腈的提取效果比较
PSA(N-丙基乙二胺)、C18和GCB(石墨化碳黑)为QuEChERS前处理方法中常用的固相萃取吸附剂。在离心管中依次将C18、PSA、C18+PSA、C18+PSA+GCB这4种组合的净化材料分散加入到样品的萃取液中吸附干扰物,其他前处理步骤不变,同样以回收率检验净化效果,结果如图2所示。由图2可知,综合所有代谢物的回收率来看,PSA能有效地吸附杂质而不影响目标物的测定。同时结合图4发现,PSA能够消除吡虫啉及其代谢物目标峰周围干扰杂质的影响。因此,PSA作为本次试验的净化材料最为适宜。吸附剂用量也会对杂质净化产生影响,用量过少,基质去除不完全;用量过多,则分散剂会吸附分析物,影响到回收率,因此需对PSA的使用量进行筛选。分别取10、20、25、30、40、50 mg PSA于离心管中,各加入棉花叶片样品提取液,其余预处理步骤不变,结果如图3所示。由图3可知,当PSA的用量为25 mg时,能得到较好的回收率,效果最佳,因此将25 mg选为适宜用量。
取10.00 g空白棉花叶片样品,加入不同浓度吡虫啉的混标溶液,采用乙腈作为提取液,试剂A组合作为盐析材料,25 mg PSA作为净化剂,进行加标回收试验。我国NY/T 788—2004《农药残留试验准则》[24]对于检测分析方法的要求是:当添加浓度大于0.01 mg·kg-1时,其合适的回收率应在70.00%～120.00%,相对标准偏差(RSD)应小于10.00%。由表1可知,在不同添加水平下,6-氯烟酸、吡虫啉胍、烯式吡虫啉、吡虫啉脲和吡虫啉的回收率分别为96.47%～109.32%、96.80%～110.90%、92.84%～107.61%、93.86%～105.98%和98.15%～107.73%,RSD分别为0.15%～1.17%、0.72%～1.31%、3.75%～6.99%、0.79%～5.03%和3.21%～5.92%。各指标的具体测定结果见表2。6-氯烟酸、吡虫啉胍、烯式吡虫啉、吡虫啉脲和吡虫啉的LOD分别为0.0066、0.091、0.0011、0.042 mg·kg-1和0.0044 mg·kg-1,LOQ分别为0.028、0.036、0.0059、0.19 mg·kg-1和0.015 mg·kg-1,相关系数在0.9988～0.9998之间。由此表明,该方法能够满足定量分析的基本要求。2.6 实际样品的测定
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS/UPLC-MS/MS法快速测定土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌素残留[J]. 谭华东,张汇杰,武春媛. 农药. 2019(01)
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[3]3代新烟碱类杀虫剂对小麦蚜虫的防治效果比较[J]. 刘爱芝,韩松,郭小奇,梁九进,杨春英,曹秀,鲁传涛. 河南农业科学. 2017(09)
[4]分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21种农药残留[J]. 沈丹玉,袁新跃,刘毅华,钟冬莲,莫润宏,汤富彬. 食品科学. 2017(16)
[5]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定3种叶菜中矮壮素和丙环唑残留[J]. 叶倩,黄健祥,骆冲,路大海,邓义才,孙玲. 分析科学学报. 2017(03)
[6]超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响[J]. 闫震,聂继云,徐国锋,李海飞,李静,李志霞,毋永龙,匡立学. 分析测试学报. 2014(09)
[7]新烟碱类杀虫剂对蜜蜂的室内毒性测定[J]. 于伟丽,裴晖,易正华,白建军,喻快. 世界农药. 2013(02)
[8]QuEChERS方法在食品农兽药残留检测中的应用[J]. 易江华,段振娟,方国臻,曹梅荣,王硕. 中国食品学报. 2013(02)
[9]加入WTO后新疆棉花生产可持续发展探讨[J]. 高志刚. 干旱地区农业研究. 2003(04)
本文编号：3401078
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