1-甲基-3-（二氟甲基）-1H-吡唑-4-羧酸的绿色合成

发布时间：2021-10-11 14:24

　　以二氟乙酸乙酯为原料,经Claisen酯缩合、乙氧亚甲基化、环化、水解反应合成了1-甲基-3-（二氟甲基）-1H-吡唑-4-羧酸,并优化了反应条件。优化反应条件下,总收率≥44%,纯度≥99%。中间体及产物结构经¹H NMR、 MS确认。该工艺操作简单,条件温和。 

【文章来源】：精细化工中间体. 2020,50(06)

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

1-甲基-3-（二氟甲基）-1H-吡唑-4-羧酸的HPLC图

反应条件同2.3.3，改变甲基肼硫酸盐用量，考察不同甲基肼硫酸盐用量对反应的影响。结果见表3。由表3可知，随着甲基肼硫酸盐用量的增加，反应收率逐渐提高。当n(2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟乙酰乙酸乙酯）∶n（甲基肼硫酸盐）=1.0∶1.5时收率达到91.5%；当n(2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟乙酰乙酸乙酯）∶n（甲基肼硫酸盐）=1.0∶1.6时，反应收率并无明显提高。因此，甲基肼硫酸盐的适宜用量为n(2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟乙酰乙酸乙酯）∶n（甲基肼硫酸盐）=1.0∶1.5。

【参考文献】：
硕士论文
[1]3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成工艺研究[D]. 李利锋.湖南师范大学 2014



本文编号：3430687