核磁共振波谱内标法测定四氯虫酰胺标样的含量

发布时间：2021-11-15 04:50

　　[目的]采用核磁共振波谱内标法,建立了快速、专属、准确测定四氯虫酰胺标样含量的方法。[方法]使用日本电子公司JNM-ECZ600R超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,顺丁烯二酸为内标,在测定温度25℃、脉冲宽度8.0μs、延迟时间为5 s、扫描次数8的条件下采集样品氢谱。[结果]以化学位移δ分别为10.55和6.27的四氯虫酰胺和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比y（As/Ar）与质量比x（ms/mr）进行线性回归,相关系数为0.9999。含量测定重复性试验的RSD值为0.38%,稳定性的RSD值为0.77%,测得四氯虫酰胺标样的含量为99.6%。[结论]在没有标准对照品的情况下,核磁共振波谱法可用于四氯虫酰胺的含量测定,该方法具有快速、准确、简便的优点。 

【文章来源】：农药. 2020,59(07)北大核心CSCD

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【部分图文】：

四氯虫酰胺的结构式

试验选择顺丁烯二酸作为定量内标物[6]，顺丁烯二酸易溶于氘代DMSO，含质子数较少，核磁共振氢谱显示，主要吸收峰与四氯虫酰胺样品峰无干扰，且不与其发生化学反应。选取内标δ=6.271的质子峰作为特征峰进行定量。供试品的核磁共振氢谱见图2。2.2 线性关系

【参考文献】：
期刊论文
[1]新型邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂四氯虫酰胺[J]. 谭海军.  世界农药. 2019(05)
[2]四氯虫酰胺原药高效液相色谱分析[J]. 董燕.  农药. 2018(11)
[3]SYP-9080原药的高效液相色谱分析[J]. 谢春艳,于海波,赵贵民,董燕.  农药. 2013(10)
[4]定量核磁共振法研究进展[J]. 黄挺,张伟,全灿,李红梅.  化学试剂. 2012(04)



本文编号：3496067