QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米、小麦和动物源食品中异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆残留
发布时间：2021-12-02 09:55
本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）同时测定异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋的残留检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺（PSA）净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,T3色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆溶剂标准曲线和基质标准曲线在1～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在4个加标水平下,异丙隆日内平均回收率为74.0%～107.0%,相对标准偏差0.7%～12.9%;日间平均回收率为76.2%～108.7%,相对标准偏差1.1%～19.8%。脱甲基异丙隆日内平均回收率为76.9%～113.5%,相对标准偏差0.6%～13.9%;日间平均回收率为77.7%～107.4%,相对标准偏差2.2%～17.4%。异丙隆和脱甲基异丙隆的定量限均为1.0μg/kg。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于异丙隆和脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋6种基质中残留的检测,为解决异丙隆和脱甲基异丙隆在食品中残留的安全问题...
【文章来源】：植物保护. 2020,46(03)北大核心CSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
空白鸡蛋基质、异丙隆及脱甲基异丙隆溶剂标准品和样品(鸡蛋)添加色谱图
本研究中考察了乙腈、1%甲酸乙腈和2%甲酸乙腈作为提取剂,PSA、florisil、C18和MWCNTs作为净化剂时异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在6种食品基质中的回收率。结果如图2所示,在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉、鸡蛋6种基质的空白样品中,在10 μg/kg添加水平下,异丙隆和脱甲基异丙隆只有在鸡肉-2%甲酸乙腈-florisil组合下添加平均回收率分别为156%和143%,超过NY788-2016标准中所允许的回收率范围(70%～120%)[25]。而在剩余基质和提取条件下,异丙隆在不同基质中的平均回收率为72%～118%,相对标准偏差(RSD)为0.56%～15.97%;脱甲基异丙隆在不同基质中的平均回收率为72%～115%,相对标准偏差(RSD)为0.55%～12.82%。图3 在10 μg/kg添加水平下,异丙隆和脱甲基异丙隆在不同基质、提取溶剂和净化剂中的基质效应
在10 μg/kg添加水平下,异丙隆和脱甲基异丙隆在不同基质、提取溶剂和净化剂中的基质效应
【参考文献】：
期刊论文
[1]HPLC法同时测定大麻花及叶中5种大麻素类成分的含量[J]. 张景,胡庆发,马筱平,孙武兴,邢俊波. 中药材. 2019(08)
[2]固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂残留[J]. 兰丰,李晓亮,段小娜,姜蔚,臧宏伟,刘传德,周先学,鹿泽启,王志新,华则科,王添翼. 农药学学报. 2019(04)
[3]分子印迹掺杂金属有机框架固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大米中10种磺酰脲类除草剂[J]. 朱旭冉,刘媛,韩正政,程铭,邢维海,张佳笑,杨立亭,王健,佘永新. 食品工业科技. 2020(02)
[4]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量[J]. 邱世婷,王艳,韩梅,李莹,向冰,郑维,侯雪. 中国测试. 2019(04)
[5]分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中的毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留[J]. 张娟,汪杰,姚成虎. 农药. 2018(11)
[6]气相色谱-质谱法测定土壤中的异丙隆[J]. 舒翠霞,赵嘉祥,董颖,华炜婕,龚丹. 中国刑警学院学报. 2018(03)
[7]基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中硝基咪唑药物及其代谢物[J]. 方力,邱凤梅,余新威,张志超. 色谱. 2018(05)
[8]QuEChERS前处理方法在农药残留检测中的应用[J]. 王婧. 山西农业科学. 2017(12)
[9]50%异丙隆可湿性粉剂对小麦幼根生理特性的影响[J]. 程元霞. 现代农业科技. 2017(13)
[10]索氏提取-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中异丙隆[J]. 张永兵,丁金美,何娟. 环境科学导刊. 2014(02)
博士论文
[1]小麦和水稻对异丙隆和阿特拉津的毒性反应及代谢降解机制的研究[D]. 卢一辰.南京农业大学 2016
[2]除草剂对小麦产量和品质的影响及其残留特性[D]. 王正贵.扬州大学 2011
硕士论文
[1]QuEChERS-色谱法快速测定蔬菜水果中的农药多残留[D]. 高青珍.中国农业科学院 2014
本文编号：3528205
【文章来源】：植物保护. 2020,46(03)北大核心CSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
空白鸡蛋基质、异丙隆及脱甲基异丙隆溶剂标准品和样品(鸡蛋)添加色谱图
本研究中考察了乙腈、1%甲酸乙腈和2%甲酸乙腈作为提取剂,PSA、florisil、C18和MWCNTs作为净化剂时异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在6种食品基质中的回收率。结果如图2所示,在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉、鸡蛋6种基质的空白样品中,在10 μg/kg添加水平下,异丙隆和脱甲基异丙隆只有在鸡肉-2%甲酸乙腈-florisil组合下添加平均回收率分别为156%和143%,超过NY788-2016标准中所允许的回收率范围(70%～120%)[25]。而在剩余基质和提取条件下,异丙隆在不同基质中的平均回收率为72%～118%,相对标准偏差(RSD)为0.56%～15.97%;脱甲基异丙隆在不同基质中的平均回收率为72%～115%,相对标准偏差(RSD)为0.55%～12.82%。图3 在10 μg/kg添加水平下,异丙隆和脱甲基异丙隆在不同基质、提取溶剂和净化剂中的基质效应
在10 μg/kg添加水平下,异丙隆和脱甲基异丙隆在不同基质、提取溶剂和净化剂中的基质效应
【参考文献】：
期刊论文
[1]HPLC法同时测定大麻花及叶中5种大麻素类成分的含量[J]. 张景,胡庆发,马筱平,孙武兴,邢俊波. 中药材. 2019(08)
[2]固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂残留[J]. 兰丰,李晓亮,段小娜,姜蔚,臧宏伟,刘传德,周先学,鹿泽启,王志新,华则科,王添翼. 农药学学报. 2019(04)
[3]分子印迹掺杂金属有机框架固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大米中10种磺酰脲类除草剂[J]. 朱旭冉,刘媛,韩正政,程铭,邢维海,张佳笑,杨立亭,王健,佘永新. 食品工业科技. 2020(02)
[4]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量[J]. 邱世婷,王艳,韩梅,李莹,向冰,郑维,侯雪. 中国测试. 2019(04)
[5]分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中的毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留[J]. 张娟,汪杰,姚成虎. 农药. 2018(11)
[6]气相色谱-质谱法测定土壤中的异丙隆[J]. 舒翠霞,赵嘉祥,董颖,华炜婕,龚丹. 中国刑警学院学报. 2018(03)
[7]基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中硝基咪唑药物及其代谢物[J]. 方力,邱凤梅,余新威,张志超. 色谱. 2018(05)
[8]QuEChERS前处理方法在农药残留检测中的应用[J]. 王婧. 山西农业科学. 2017(12)
[9]50%异丙隆可湿性粉剂对小麦幼根生理特性的影响[J]. 程元霞. 现代农业科技. 2017(13)
[10]索氏提取-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中异丙隆[J]. 张永兵,丁金美,何娟. 环境科学导刊. 2014(02)
博士论文
[1]小麦和水稻对异丙隆和阿特拉津的毒性反应及代谢降解机制的研究[D]. 卢一辰.南京农业大学 2016
[2]除草剂对小麦产量和品质的影响及其残留特性[D]. 王正贵.扬州大学 2011
硕士论文
[1]QuEChERS-色谱法快速测定蔬菜水果中的农药多残留[D]. 高青珍.中国农业科学院 2014
本文编号：3528205
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