多壁碳纳米管净化-气相色谱法测定瓜菜中六六六和滴滴涕残留研究
发布时间：2022-02-15 00:12
本文建立了超声波提取、固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）同时测定瓜菜中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p.p′-DDE、p.p′-DDD、p.p′-DDT和o.p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。样品用丙酮+正己烷（体积比1∶1）混合溶液超声提取,采用自制多壁碳纳米管/弗罗里硅土固相萃取柱净化,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明,8种有机氯农药在0.5～500.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;添加水平在1.25～100.00μg/kg时,回收率在81.5%～113.2%之间,相对标准偏差（n=5）在2.29%～14.48%之间,检出限为0.1～0.6μg/kg,定量限为1.25～5.00μg/kg。该方法操作简单,前处理净化效果好,具有较好的准确度、精密度和灵敏度,适用于同时测定瓜菜中8种有机氯农药。
【文章来源】：现代农业科技. 2020,(19)
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
标准溶液及样品溶液色谱
超声法操作简单，可实现多个样品同步处理，故选择该方式提取样品。有机氯农药属于弱极性化合物，适合用非极性的正己烷为提取剂，同时加入适量的丙酮，可增强对样品的渗透性，提高萃取效率。比较了丙酮+正己烷（体积比1∶1）、丙酮+正己烷（体积比1∶2）作为提取剂对8种有机氯农药加标回收率的影响。结果显示，采用上述2种提取剂时，8种农药的回收率分别为85.6%～110.2%、76.3%～95.5%，故选择丙酮+正己烷（体积比1∶1）为提取剂；进一步试验了其用量分别为15 m L和30 m L时对待测农药加标回收率的影响（图2），发现两者的回收率相差不大，分别为89.8%～114.7%、89.7%～112.7%，均满足农药残留检测的要求[12]，为减少溶剂的消耗，选择提取剂用量为15 m L。采用固相萃取小柱净化样品，比较了商品化的弗罗里硅土柱和自制的多壁碳纳米管/弗罗里硅土柱对样品提取液的净化效果。试验发现，提取液通过商品化弗罗里硅土柱净化，洗脱液呈淡黄色，存在色素干扰；通过自制多壁碳纳米管/弗罗里硅土柱净化，色素类物质被多壁碳纳米管吸附，洗脱液澄清透明，有效减少了色素干扰，故选择自制的多壁碳纳米管/弗罗里硅土柱进行固相萃取净化。比较10 m L体积比分别为1∶1和1∶9的丙酮+正己烷混合溶液作为洗脱剂对8种有机氯农药洗脱效果的影响。从图3可以看出，采用体积比分别为1∶1和1∶9的丙酮+正己烷混合溶液洗脱剂洗脱，8种有机氯农药的回收率分别为81.9%～108.0%、89.9%～108.7%，后者总体优于前者，故选择10 m L丙酮+正己烷（体积比1∶9）混合溶液作为洗脱剂。
取1.2.1中不同质量浓度的溶剂和基质匹配标准工作溶液进行测定，通过比较2条标准曲线的斜率判断基质效应（ME）的强弱。当|ME|<20%时，为弱基质效应，无须采取补偿措施；当20%≤|ME|≤50%时，为中等程度基质效应，需采取措施补偿基质效应；当|ME|>50%时，为强基质效应，需采取措施补偿基质效应[13]。计算公式如下：ME（%）=（基质匹配标准曲线斜率/溶剂标准曲线斜率-1）×100
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留[J]. 李莹,韩梅,邱世婷,雷绍荣,郭灵安,侯雪. 分析测试学报. 2020(03)
[2]索氏提取-全二维气相色谱法测定化工区江滩沉积物中20种有机氯农药和7种多氯联苯的含量[J]. 吕爱娟,时磊,沈小明,刘娇,蔡小虎. 理化检验(化学分册). 2020(01)
[3]碳纳米管在食品农药多残留测定中的应用[J]. 赵昌平,杨叶琴,朱强,刘腾飞. 食品安全质量检测学报. 2019(13)
[4]加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中11种有机氯农药[J]. 赵君,吴坤,兰世超. 广州化工. 2019(13)
[5]宁波市东部地区大气中有机氯污染物的时空分布和污染特征[J]. 彭成辉,黄仲文,黄岑彦,张晶晶,佟磊,肖航. 农业环境科学学报. 2019(04)
[6]碳纳米管材料在食品安全分析中的应用[J]. 刘腾飞,杨代凤,毛健,章雪明,虞锐鹏. 化工进展. 2018(10)
[7]长三角地区土壤中有机氯农药残留量及其分布特征[J]. 邵波,刘勇,李鑫,田磊,林岩,贺美. 环境化学. 2018(04)
[8]QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中的12种有机氯农药残留[J]. 李福敏,邵林. 食品安全质量检测学报. 2018(06)
[9]固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定苹果中4种有机氯类农药残留[J]. 虞游毅,杨璐,廖享,程平,武胜利,李宏. 农药. 2018(01)
[10]上海市稻米中有机氯农药残留水平及健康风险评价[J]. 孟媛,刘翠翠,仇雁翎,周轶慧,朱志良. 环境科学. 2018(02)
本文编号：3625519
【文章来源】：现代农业科技. 2020,(19)
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
标准溶液及样品溶液色谱
超声法操作简单，可实现多个样品同步处理，故选择该方式提取样品。有机氯农药属于弱极性化合物，适合用非极性的正己烷为提取剂，同时加入适量的丙酮，可增强对样品的渗透性，提高萃取效率。比较了丙酮+正己烷（体积比1∶1）、丙酮+正己烷（体积比1∶2）作为提取剂对8种有机氯农药加标回收率的影响。结果显示，采用上述2种提取剂时，8种农药的回收率分别为85.6%～110.2%、76.3%～95.5%，故选择丙酮+正己烷（体积比1∶1）为提取剂；进一步试验了其用量分别为15 m L和30 m L时对待测农药加标回收率的影响（图2），发现两者的回收率相差不大，分别为89.8%～114.7%、89.7%～112.7%，均满足农药残留检测的要求[12]，为减少溶剂的消耗，选择提取剂用量为15 m L。采用固相萃取小柱净化样品，比较了商品化的弗罗里硅土柱和自制的多壁碳纳米管/弗罗里硅土柱对样品提取液的净化效果。试验发现，提取液通过商品化弗罗里硅土柱净化，洗脱液呈淡黄色，存在色素干扰；通过自制多壁碳纳米管/弗罗里硅土柱净化，色素类物质被多壁碳纳米管吸附，洗脱液澄清透明，有效减少了色素干扰，故选择自制的多壁碳纳米管/弗罗里硅土柱进行固相萃取净化。比较10 m L体积比分别为1∶1和1∶9的丙酮+正己烷混合溶液作为洗脱剂对8种有机氯农药洗脱效果的影响。从图3可以看出，采用体积比分别为1∶1和1∶9的丙酮+正己烷混合溶液洗脱剂洗脱，8种有机氯农药的回收率分别为81.9%～108.0%、89.9%～108.7%，后者总体优于前者，故选择10 m L丙酮+正己烷（体积比1∶9）混合溶液作为洗脱剂。
取1.2.1中不同质量浓度的溶剂和基质匹配标准工作溶液进行测定，通过比较2条标准曲线的斜率判断基质效应（ME）的强弱。当|ME|<20%时，为弱基质效应，无须采取补偿措施；当20%≤|ME|≤50%时，为中等程度基质效应，需采取措施补偿基质效应；当|ME|>50%时，为强基质效应，需采取措施补偿基质效应[13]。计算公式如下：ME（%）=（基质匹配标准曲线斜率/溶剂标准曲线斜率-1）×100
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留[J]. 李莹,韩梅,邱世婷,雷绍荣,郭灵安,侯雪. 分析测试学报. 2020(03)
[2]索氏提取-全二维气相色谱法测定化工区江滩沉积物中20种有机氯农药和7种多氯联苯的含量[J]. 吕爱娟,时磊,沈小明,刘娇,蔡小虎. 理化检验(化学分册). 2020(01)
[3]碳纳米管在食品农药多残留测定中的应用[J]. 赵昌平,杨叶琴,朱强,刘腾飞. 食品安全质量检测学报. 2019(13)
[4]加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中11种有机氯农药[J]. 赵君,吴坤,兰世超. 广州化工. 2019(13)
[5]宁波市东部地区大气中有机氯污染物的时空分布和污染特征[J]. 彭成辉,黄仲文,黄岑彦,张晶晶,佟磊,肖航. 农业环境科学学报. 2019(04)
[6]碳纳米管材料在食品安全分析中的应用[J]. 刘腾飞,杨代凤,毛健,章雪明,虞锐鹏. 化工进展. 2018(10)
[7]长三角地区土壤中有机氯农药残留量及其分布特征[J]. 邵波,刘勇,李鑫,田磊,林岩,贺美. 环境化学. 2018(04)
[8]QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中的12种有机氯农药残留[J]. 李福敏,邵林. 食品安全质量检测学报. 2018(06)
[9]固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定苹果中4种有机氯类农药残留[J]. 虞游毅,杨璐,廖享,程平,武胜利,李宏. 农药. 2018(01)
[10]上海市稻米中有机氯农药残留水平及健康风险评价[J]. 孟媛,刘翠翠,仇雁翎,周轶慧,朱志良. 环境科学. 2018(02)
本文编号：3625519
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