微反应器在5-醛基嘧啶合成过程中的应用

发布时间：2023-02-06 18:15

　　5-醛基嘧啶是三氟苯嘧啶的关键中间体之一,在传统的间歇合成过程中存在正丁基锂的安全使用、超低温的实现、收率偏低等问题。以5-溴嘧啶为原料,通过微反应器连续合成5-醛基嘧啶,考察了正丁基锂的用量、停留时间、反应温度以及淬灭剂的用量和淬灭时间对反应的影响。结果表明:当进料物质的量比为n(5-溴嘧啶)∶n(正丁基锂)∶n(甲酸乙酯)=1.00∶1.03∶1.06,溴锂交换停留时间为50 s,第二段停留时间为40.8 s,反应温度为-62℃时较佳,提纯后收率可达61.5%;淬灭时使用4倍用量饱和氯化铵溶液作淬灭剂,淬灭时间10 min最佳。

【文章页数】：5 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 实验原料与仪器
    1.2 实验方法
2 结果与讨论
    2.1 正丁基锂用量对反应的影响
    2.2 停留时间对反应的影响
    2.3 反应温度对反应的影响
    2.4 淬灭剂的量和淬灭时间对产物收率的影响
3 结论



本文编号：3736378