加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定杨梅种植土壤中5种菊酯类农药

发布时间：2023-04-10 17:26

　　建立加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术测定杨梅种植土壤中的氰戊菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯5种菊酯类残留量的分析方法。采用加速溶剂萃取法对杨梅种植土壤样品进行萃取,乙酸乙酯-正己烷(2︰3, V/V)作为萃取溶剂,弗罗里硅土净化。通过优化质谱分析参数,以保留时间和选择性离子对双定性、峰面积定量,样品于气相色谱质谱仪上以多反应监测模式(MRM)进行分析,外标法定量。结果表明, 5种菊酯类农药在0.02～2.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限均在0.005～0.012 mg/kg之间; 5种菊酯类3个不同浓度点(0.05, 0.10和0.50 mg/kg)的农药加标回收率均在78.6%～97.3%之间,精密度测试相对标准偏差(RSD)均小于5%。方法简单、快速,定性及定量结果准确,适用于土壤中菊酯类农药残留的监测。

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 仪器与试剂
    1.2 色谱质谱条件
    1.3 方法
        1.3.1 样品萃取、净化
        1.3.2 标准溶液配制
2 结果与讨论
    2.1 质谱参数优化
    2.2 萃取溶剂的选择
    2.3 加速溶剂萃取条件的优化
        2.3.1 萃取温度
        2.3.2 萃取时间
    2.4 线性范围及检出限
    2.5 回收率与精密度测试
    2.6 实际样品的测定
3 结论



本文编号：3788528