磁固相萃

发布时间：2023-05-17 20:28

　　砷广泛存在于自然界中。由于人类活动等原因,含砷化合物持续被释放到环境中,导致环境中砷含量不断累积,危害着生物体的健康。环境和生物样品中存在着多种不同的无机和有机砷形态,不同砷形态的环境、生化和毒理学效应不尽相同。因此,与测定砷含量的分析工作相比,砷形态分析能提供更丰富的信息。环境(水、土壤等)和食品(海产品、大米等)样品中砷形态分析可以揭示环境中砷污染程度;生物(如尿液、血液和头发等)样品中砷形态分析可以反映个人的砷暴露程度和健康状况。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)因具有灵敏度高、线性范围宽、多元素同时检测等优点,被广泛应用于痕量元素测定中。但是,将ICP-MS直接应用于实际样品中砷元素的测定时,存在着⁴⁰Ar³⁵Cl对⁷⁵As的多原子离子干扰、基体干扰、砷含量低于仪器检出限、无法区分多种砷形态等问题。因此,ICP-MS测定前需要辅以合适的样品前处理方法对目标砷形态进行预富集,通过分离技术对多种砷形态进行区分,以最终得到各个砷形态的含量信息。磁固相萃取(MSPE)是一种新型的样品前处理方法,可以通过外加磁场实现相分...

【文章页数】：107 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
第一章 前言
    1.1 概述
    1.2 砷形态分离技术
        1.2.1 气相色谱(GC)
        1.2.2 毛细管电泳(CE)
        1.2.3 高效液相色谱(HPLC)
    1.3 砷形态样品前处理方法
        1.3.1 液相微萃取(LPME)
        1.3.2 浊点萃取(CPE)
        1.3.3 固相萃取(SPE)
        1.3.4 纤维固相微萃取(fiber-SPME)
        1.3.5 毛细管微萃取(CME)
        1.3.6 搅拌棒吸附萃取(SBSE)
    1.4 用于砷形态分析的磁固相萃取材料
        1.4.1 硅胶改性涂层
        1.4.2 碳基涂层
        1.4.3 金属及金属氧化物涂层
        1.4.4 金属有机框架涂层
        1.4.5 聚合物涂层
        1.4.6 其他材料
    1.5 实际样品中砷形态分析
    1.6 立题思想
第二章 巯基(-SH)改性磁性纳米材料MSPE-ICP-MS联用用于环境水样中无机砷形态分析
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 标准溶液与试剂
        2.2.2 仪器及主要工作条件
        2.2.3 材料制备
        2.2.4 实验方法
        2.2.5 样品处理
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 材料表征
        2.3.2 磁固相萃取条件优化
        2.3.3 干扰离子
        2.3.4 分析性能
        2.3.5 As(Ⅲ)和As(V)占比的影响
        2.3.6 样品分析
    2.4 小结
第三章 Ti(Ⅳ)改性磁性纳米材料MSPE-HPLC-ICP-MS联用用于鸡肉和鸡肝中砷形态的分析
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 标准溶液与试剂
        3.2.2 仪器及主要工作条件
        3.2.3 液相分离条件
        3.2.4 Fe₃O₄@SiO₂@KH570-PO₄-Ti(Ⅳ)的合成
        3.2.5 样品制备
        3.2.6 实验方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 Fe₃O₄@SiO₂@KH570-PO₄-Ti(Ⅳ)表征
        3.3.2 磁固相萃取条件优化
        3.3.3 干扰离子
        3.3.4 分析性能
        3.3.5 样品分析
    3.4 小结
第四章 总结与展望
参考文献
附录 :作者在攻读硕士学位论文期间已发表或待发表的文章
致谢



本文编号：3817948