羟基磷灰石晶须的水热法制备及其针状生长机理研究

发布时间：2017-04-03 17:20

  本文关键词：羟基磷灰石晶须的水热法制备及其针状生长机理研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】： 羟基磷灰石晶须具有良好的生物相容性和力学性能，是一种具有广泛应用前景的生物医学材料。利用水热法合成羟基磷灰石晶须重复性好、便于控制，所得晶须结晶度高、形状均一、性能稳定。 选用自制的CaHPO_4作为营养料，用水热法制备羟基磷灰石晶须，并对所获得的晶须进行了系统地测试和定性分析，讨论了水热环境下，温度、升温速率、pH值、压力、填充度、营养料等参数对晶须生长的影响。并对晶须生长过程中所形成的各种晶体缺陷进行了分析，提出了解决办法。同时对羟基磷灰石晶须针状生长的结晶学和界面动力学机理进行了探讨。 实验结果表明，利用水热法可以获得平均长度为1mm，长径比为60～80的针状羟基磷灰石晶须。实验中发现，温度、升温速率、pH、压力、营养料等都会影响CaHPO_4的溶解度，从而改变体系的过饱和度，进而影响羟基磷灰石晶须的生长。而低的过饱和度和低的pH值有利于羟基磷灰石晶须的针状生长。经过分析，羟基磷灰石晶须针状生长的机理为：一方面，c面方向Ca~(2+)连接Ca-P_6O_(24)的数目高于a、b面，使c面稳定性高，生长速率大。另一方面，由于c面主要以络阴离子Ca-P_6O_(24)为生长基元进行生长，而a、b而是以OH-Ca_6为基元进行生长，在酸性条件下，羟基磷灰石表面带正电荷，有利于带负电的络阴离子Ca-P_6O_(24)的吸附生长，但对OH-Ca_6的形成有所抑制。同时，由于在酸性条件下，OH~-浓度很小，进一步限制了a、b面的生长。另外，由于羟基磷灰石晶体结构的特点，c面主要以螺旋位错生长和粗糙面生长两种机制为主，而a、b面则主要以光滑面的二维成核生长为主。在低饱和度下，粗糙面生长和螺旋位错生长的速率远远大于二维成核生长，，使羟基磷灰石的结晶形态为针状。
【关键词】：羟基磷灰石 晶须 水热法 晶体缺陷 生长机理 螺旋位错
【学位授予单位】：武汉理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2002
【分类号】：R318.08
【目录】：

• 中文摘要3-4
• 英文摘要4-7
• 第1章 绪论7-14
• 1．1 羟基磷灰石晶须的功用及其研究现状7-10
• 1．1．1 基磷灰石晶须的功能和用途7-8
• 1．1．2 羟基磷灰石晶须制备的研究现状8-10
• 1．2 水热法晶体生长的研究进展10-12
• 1．2．1 水热法晶体生长原理及特点10-11
• 1．2．2 水热法制备羟基磷灰石晶须的研究进展11-12
• 1．3 本课题研究的内容和意义12-14
• 1．3．1 论文研究工作的目的和意义12
• 1．3．2 论文研究工作的主要内容12-14
• 第2章 羟基磷灰石晶须制备方法的确立14-19
• 2．1 生长方法和营养料的筛选14-16
• 2．1．1 晶体生长方法的选择14
• 2．1．2 营养料的选择14-16
• 2．2 用CaHPO_4作为营养料的依据16-19
• 第3章 羟基磷灰石晶须的水热制备及其定性研究19-31
• 3．1 制备CaHPO_4的原料选择19-21
• 3．1．1 原料的选用19-20
• 3．1．2 添加剂的选择20-21
• 3．2 主要实验用仪器21-23
• 3．2．1 HAP晶须制备用仪器21-22
• 3．2．2 主要测试用仪器22-23
• 3．3 制备羟基磷灰石晶须的工艺过程23-25
• 3．3．1 营养料和籽晶的制备23
• 3．3．2 晶须的制备工艺23-25
• 3．3．3 样品的测定25
• 3．4 羟基磷灰石晶须的定性研究25-31
• 3．4．1 晶须的XRD分析26-27
• 3．4．2 晶须的电子衍射分析27-28
• 3．4．3 晶须的红外光谱分析28-29
• 3．4．4 晶须的形貌分析29-31
• 第4章 羟基磷灰石晶须水热生长的影响因素及缺陷分析31-46
• 4．1 水热条件下各物化参数对晶须生长的影响31-40
• 4．1．1 温度对晶须生长的影响31-34
• 4．1．2 升温速率对晶须生长的影响34-35
• 4．1．3 反应环境的pH对晶须生长的影响35-37
• 4．1．4 压力及填充度对晶须生长的影响37-39
• 4．1．5 培养料对晶须生长的影响39-40
• 4．2 羟基磷灰石晶须的缺陷分析40-46
• 4．2．1 晶须的形态缺陷40-42
• 4．2．2 晶须的成分缺陷及其热处理工艺42-46
• 第5章 羟基磷灰石晶须针状生长的机理研究46-58
• 5．1 羟基磷灰石晶体结构及其表面特性46-48
• 5．1．1 羟基磷灰石晶体结构46-47
• 5．1．2 羟基磷灰石的表面特性47-48
• 5．2 羟基磷灰石晶须针状生长的结晶学及物化生长机理48-52
• 5．2．1 关于负离子配位多面体基元模型49-51
• 3．2．2 生长基元对羟基磷灰石针状生长的解释51-52
• 5．3 羟基磷灰石晶须针状生长的界面动力学机理52-58
• 5．3．1 几种生长界面模型53-54
• 5．3．2 羟基磷灰石晶须针状生长的界面动力学机理54-58
• 第6章 结论58-59
• 参考文献59-63
• 致谢63-64
• 攻读学位期间已发表和待发表的论文64

【引证文献】

中国期刊全文数据库 前3条

1 薛兴勇;崔学民;昝青峰;韩要丛;王晨;董利民;;羟基磷灰石热稳定性研究进展[J];材料导报;2010年17期

2 高家诚;陈飞宏;张敏;;pH值对水热合成HA晶须形貌的影响[J];功能材料;2010年08期

3 向其军;刘咏;黄伯云;盛小娴;;可加工生物活性云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备及生物活性[J];中南大学学报(自然科学版);2006年06期

中国博士学位论文全文数据库 前2条

1 肖秀峰;水热电化学沉积羟基磷灰石涂层的工艺、结构和性能研究[D];燕山大学;2006年

2 张海斌;羟基磷灰石晶粒/粒子的水热控制合成[D];中南大学;2011年

中国硕士学位论文全文数据库 前2条

1 李剑秋;均相沉淀法制备羟基磷灰石晶须及其台阶生长机理研究[D];武汉工程大学;2010年

2 崔婷婷;硅酸钠对正磷酸钙结晶过程调控的溶液化学研究[D];华中农业大学;2012年

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本文编号：284703