水对磷酸酯单体MDP媒介的Y-TZP陶瓷—树脂间粘接削弱的作用

发布时间：2020-11-22 00:14

　　研究目的10-甲基丙烯酰氧癸二氢磷酸酯(MDP)是氧化钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)陶瓷粘接领域最具代表性的一种磷酸酯单体,对Y-TZP陶瓷粘接强度的提高具有重要作用,但存在老化后粘接强度下降和水解机理不明确的问题。本研究系统性评价不同类型的含MDP产品对Y-TZP陶瓷与树脂间粘接强度及粘接耐久性的影响,明确水在MDP媒介的Y-TZP陶瓷与树脂粘接中的作用。实验方法七种粘接策略:传统型树脂水门汀(Ctr组)、含MDP的两种自粘接树脂水门汀(CSL和PSLP组)、含MDP的底涂剂结合传统型树脂水门汀(ZP和CCP组)、含MDP的粘接剂结合传统型树脂水门汀(SBU和CUB组),制备Y-TZP陶瓷/树脂水门汀/树脂结构的剪切粘接试件(n=30),一半试件37℃水储24 h,另一半试件进行“30000次冷热循环+37℃水储90 d”老化处理,测试剪切粘接强度(SBS)。相同的粘接策略制备Y-TZP陶瓷/树脂水门汀/Y-TZP陶瓷结构的双瓷层试件,相同的初期和老化处理后使用亚甲蓝染色方法进行微渗漏测试。制备MDP处理后的Y-TZP陶瓷试件进行X射线光电子能谱(XPS)测试。相同的粘接策略制备双瓷层试件,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试不同时间点磷元素释放量。实验结果不同的粘接策略和老化处理均影响剪切粘接强度值。剪切粘接结果表明使用含MDP底涂剂、粘接剂和树脂水门汀组粘接强度显著提高,老化处理后除MDP的底涂剂组具有良好的粘接耐久性外,含MDP的粘接剂和树脂水门汀组粘接强度出现下降。微渗漏测试结果表明七种粘接策略均存在微渗漏现象,但是含MDP底涂剂、粘接剂和树脂水门汀组微渗漏面积低于对照组。XPS测试表明MDP与Y-TZP陶瓷可发生化学反应形成Zr-O-P化学键。ICP-MS测试结果表明含MDP的底涂剂、粘接剂和树脂水门汀组均检测到磷元素的释放,在一定时间内磷元素的释放量具有时间依懒性。实验结论1.含MDP的各类型产品均可增强Y-TZP陶瓷与树脂间粘接强度,但是不同类型的MDP产品作用效果存在差异,其中含MDP的树脂水门汀粘接强度最高,含MDP的粘接剂粘接强度次之,含MDP的底涂剂粘接强度较低;2.老化处理后,含MDP的底涂剂具有良好的粘接耐久性,含MDP的粘接剂和树脂水门汀粘接耐久性差;3.含MDP的各种类型产品均存在微渗漏现象;4.MDP与Y-TZP陶瓷间Zr-O-P化学键的形成是粘接强度提高的关键,而Zr-O-P化学键的水解是导致粘接强度下降的主要原因。
【学位单位】：南京医科大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：R783.1
【部分图文】：

标准差,平均值,断裂模式,老化处理

南京医科大学硕士学位论文15图1. 各组剪切粘接强度值平均值及标准差记录。小写字母代表37℃ 24 h水储后的组别，不同字母上标表示组间存在统计学差异（p < 0.05）；大写字母代表30000次冷热循环结合37℃90 d水储老化后的组别，不同字母上标表示组间存在统计学差异（p < 0.05）。* 代表老化处理前后该组剪切粘接强度值不存在统计学差异（p＞0.05）。各组断裂模式情况见图2。Y-TZP陶瓷与树脂粘接界面典型的扫描电镜图见图3。断裂模式结果显示，在Ctr组中老化处理前粘接断裂模式占73.4%，混合断裂模式仅占26.6%，但是老化处理后，Ctr组粘接断裂所占比例增加，所有试件均表现为粘接断裂（100%）。与Ctr组不同的是，所有实验组断裂模式则表现为以混合断裂模式为主或是全部为混合断裂模式。老化处理前

粘接界面,断裂模式,硕士学位论文