非晶磷酸钙/磷灰石烧结体的组织结构及其力学和溶解行为
发布时间：2020-12-23 20:04
磷酸钙系生物材料广泛用于硬组织修复与重建,其力学性能、溶解行为等是决定其临床应用效果的关键因素。本文采用化学沉淀法制备羟基磷灰石（HA）和非晶磷灰石（ACP）粉末,并研究了传统机械混合法和悬浮液混合法制备ACP/HA复合粉末的物理性质及其在无压烧结、微波烧结和热压烧结过程中的烧结行为。以ACP晶化现象为切入点,将ACP与HA不同的烧结行为和溶解速率相结合,探索该复合烧结体的物理、力学性质与溶解行为。采用化学沉淀法在0℃下合成ACP粉末,Ca/P比、pH值、反应时间是合成ACP的主要影响因素。当Ca/P比为1.50,1.67和2.0时,均能制备出ACP粉末。反应前分别调节Ca,P溶液pH值为11,反应过程中不再进行混合溶液pH值的调节或调节其pH值并保证为11对合成ACP没有明显影响。另外,反应时间控制在30min以内,有利于获得理想的ACP粉末,制备的ACP粉末900℃煅烧后转变为p-TCP。通过机械混合法和悬浮液混合法获得的ACP/HA复合粉末中的ACP形态均为空心球形,直径为20～50nm；前者的HA为直径为100nm的粒状晶粒,后者的HA则为长度为20～40nm的棒状晶粒。由于粉...
【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：197 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
CONTENTS
摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
1.1 选题背景和意义
1.2 磷酸钙生物材料的结构与性质
1.2.1 非晶磷酸钙（ACP）
1.2.2 羟基磷灰石（HA）
1.2.3 磷酸三钙（TCP）
1.2.4 双相磷酸钙（BCP）
1.3 磷酸钙生物材料的制备方法
1.3.1 ACP的制备
1.3.2 HA的制备
1.3.3 BCP的制备
1.4 磷酸钙材料的强韧化方法
1.4.1 颗粒增韧
1.4.2 纤维与晶须增韧
1.4.3 组分复合化增韧
1.4.4 纳米增韧
1.5 非晶相对烧结体性能的影响
1.5.1 对烧结转变的影响
1.5.2 对力学性能的影响
1.6 存在的主要问题
1.7 本文的主要研究内容
第2章 试验内容与方法
2.1 试验材料和仪器
2.2 HA粉末的制备
2.3 ACP粉末的制备
2.4 ACP/HA复合粉末的制备
2.4.1 机械混合法制备ACP/HA复合粉末
2.4.2 悬浮液混合法制备ACP/HA复合粉末
2.5 陶瓷的烧结
2.6 溶解试验
2.7 物相与结构分析
2.7.1 X射线衍射分析
2.7.2 场发射扫描电子显微镜分析
2.7.3 高分辨透射电子显微镜分析
2.7.4 傅里叶变换红外吸收光谱分析
2.8 物理性能分析测试
2.8.1 热性能测试
2.8.2 孔径分布与比表面测试
2.8.3 密度测试
2.9 力学性能分析方法
2.9.1 维氏硬度
2.9.2 断裂韧性
2.9.3 抗弯强度
2.9.4 抗压强度
第3章 ACP与HA及其复合粉末的制备与表征
3.1 HA粉末的制备
3.2 ACP粉末的制备
3.2.1 反应溶液的Ca/P比的影响
3.2.2 pH值的影响
3.2.3 反应时间的影响
3.3 机械混合法制备ACP/HA复合粉末
3.3.1 相组成
3.3.2 热性能
3.3.3 比表面积和孔隙率
3.4 悬浮液混合法制备ACP/HA复合粉末
3.4.1 相组成
3.4.2 热性能
3.4.3 比表面积和孔隙率
3.5 小结
第4章 ACP/HA烧结体的相组成与组织结构
4.1 无压烧结
4.1.1 非晶含量的影响
4.1.2 烧结温度和保温时间的影响
4.2 微波烧结
4.2.1 机械混合体系
4.2.2 悬浮液混合体系
4.3 热压烧结
4.3.1 机械混合体系
4.3.2 悬浮液混合体系
4.4 小结
第5章 烧结体的物理与力学性能
5.1 比表面积、总孔体积及孔径分布
5.2 相对密度
5.3 力学性能
5.3.1 维氏硬度和断裂韧性
5.3.2 抗弯强度及抗压强度
5.4 小结
第6章 烧结体的溶解行为
6.1 无压烧结体
6.2 微波烧结体
6.3 热压烧结体
6.4 小结
第7章 结论
参考文献
致谢
攻读博士学位期间发表的学术论文、发明专利及获奖情况
附录
附表
【参考文献】：
期刊论文
[1]非晶相对烧结羟基磷灰石块体材料组织性能的影响[J]. 胡晓霞,肖桂勇,李阳,吕宇鹏. 材料热处理学报. 2013(S2)
[2]生物材料表面微纳结构对成骨相关细胞的影响[J]. 鲁雄,冯波,翁杰,冷扬. 中国材料进展. 2013(10)
[3]Microwave assisted synthesis & properties of nano HA-TCP biphasic calcium phosphate[J]. E.Ghomash Pasand,A.Nemati,M.Solati-Hashjin,K.Arzani,A.Farzadi. International Journal of Minerals Metallurgy and Materials. 2012(05)
[4]原位生长纳米羟基磷灰石晶须增强β-磷酸三钙多孔支架的生物安全性[J]. 胡红涛,许国华,刘继春,蒋玉权,唐德志,昝青峰,叶晓健. 中国组织工程研究与临床康复. 2011(51)
[5]高比表面积Cr2O3-α-AlF3催化剂的制备和应用（英文）[J]. 于洪波,贾文志,普志英,王月娟,鲁继青,滕波涛,罗孟飞. 物理化学学报. 2011(11)
[6]预应力热处理对羟基磷灰石涂层相组成和结合强度的影响[J]. 胡晓霞,吕宇鹏,李阳,陈鹭滨,朱瑞富. 材料热处理学报. 2011(S1)
[7]预应力对羟基磷灰石涂层热处理行为的影响[J]. 胡晓霞,吕宇鹏,李阳,李士同,陈鹭滨. 中国表面工程. 2010(03)
[8]表面微纳米沟槽结构对成纤维细胞黏附和骨架重排的促进作用[J]. 齐晓谨,孟洁,孔桦,吴晓春,许海燕. 中国生物医学工程学报. 2009(06)
[9]Sol-gel synthesis and characterization of hydroxyapatite nanorods[J]. Sanosh Kunjalukkal Padmanabhan,Avinash Balakrishnan,Min-Cheol Chu,Yong Jin Lee,Taik Nam Kim,Seong-Jai Cho. Particuology. 2009(06)
[10]热处理对羟基磷灰石涂层相组成、表面形貌与结合强度的影响[J]. 吕宇鹏,陈艳梅,陈鹭滨,李士同,朱瑞富. 功能材料. 2009(10)
博士论文
[1]石墨烯/碳纳米管/双相磷酸钙生物陶瓷复合材料研究[D]. 赵琰.山东大学 2013
[2]纳米磷酸钙生物陶瓷的制备及其生物学效应研究[D]. 王辛龙.四川大学 2006
[3]纳米双相磷酸钙瓷用于组织工程支架材料的实验研究[D]. 王涛.四川大学 2005
[4]微波烧结含CO3～（2-）的多孔β-TCP/HA双相生物陶瓷材料及其性能的研究[D]. 孙璐薇.四川大学 2004
[5]氧化物电子陶瓷材料的微波处理研究[D]. 常爱民.电子科技大学 2002
硕士论文
[1]仿生法制备磷灰石及其应用性研究[D]. 王洪友.山东大学 2011
[2]两种双相磷酸钙基复合材料兔竖脊肌包埋的初步实验研究[D]. 姜伟.昆明医学院 2010
[3]双相钙磷多孔陶瓷多孔结构与骨诱导性关系研究[D]. 程顺巧.四川大学 2004
本文编号：2934282
【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：197 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
CONTENTS
摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
1.1 选题背景和意义
1.2 磷酸钙生物材料的结构与性质
1.2.1 非晶磷酸钙（ACP）
1.2.2 羟基磷灰石（HA）
1.2.3 磷酸三钙（TCP）
1.2.4 双相磷酸钙（BCP）
1.3 磷酸钙生物材料的制备方法
1.3.1 ACP的制备
1.3.2 HA的制备
1.3.3 BCP的制备
1.4 磷酸钙材料的强韧化方法
1.4.1 颗粒增韧
1.4.2 纤维与晶须增韧
1.4.3 组分复合化增韧
1.4.4 纳米增韧
1.5 非晶相对烧结体性能的影响
1.5.1 对烧结转变的影响
1.5.2 对力学性能的影响
1.6 存在的主要问题
1.7 本文的主要研究内容
第2章 试验内容与方法
2.1 试验材料和仪器
2.2 HA粉末的制备
2.3 ACP粉末的制备
2.4 ACP/HA复合粉末的制备
2.4.1 机械混合法制备ACP/HA复合粉末
2.4.2 悬浮液混合法制备ACP/HA复合粉末
2.5 陶瓷的烧结
2.6 溶解试验
2.7 物相与结构分析
2.7.1 X射线衍射分析
2.7.2 场发射扫描电子显微镜分析
2.7.3 高分辨透射电子显微镜分析
2.7.4 傅里叶变换红外吸收光谱分析
2.8 物理性能分析测试
2.8.1 热性能测试
2.8.2 孔径分布与比表面测试
2.8.3 密度测试
2.9 力学性能分析方法
2.9.1 维氏硬度
2.9.2 断裂韧性
2.9.3 抗弯强度
2.9.4 抗压强度
第3章 ACP与HA及其复合粉末的制备与表征
3.1 HA粉末的制备
3.2 ACP粉末的制备
3.2.1 反应溶液的Ca/P比的影响
3.2.2 pH值的影响
3.2.3 反应时间的影响
3.3 机械混合法制备ACP/HA复合粉末
3.3.1 相组成
3.3.2 热性能
3.3.3 比表面积和孔隙率
3.4 悬浮液混合法制备ACP/HA复合粉末
3.4.1 相组成
3.4.2 热性能
3.4.3 比表面积和孔隙率
3.5 小结
第4章 ACP/HA烧结体的相组成与组织结构
4.1 无压烧结
4.1.1 非晶含量的影响
4.1.2 烧结温度和保温时间的影响
4.2 微波烧结
4.2.1 机械混合体系
4.2.2 悬浮液混合体系
4.3 热压烧结
4.3.1 机械混合体系
4.3.2 悬浮液混合体系
4.4 小结
第5章 烧结体的物理与力学性能
5.1 比表面积、总孔体积及孔径分布
5.2 相对密度
5.3 力学性能
5.3.1 维氏硬度和断裂韧性
5.3.2 抗弯强度及抗压强度
5.4 小结
第6章 烧结体的溶解行为
6.1 无压烧结体
6.2 微波烧结体
6.3 热压烧结体
6.4 小结
第7章 结论
参考文献
致谢
攻读博士学位期间发表的学术论文、发明专利及获奖情况
附录
附表
【参考文献】：
期刊论文
[1]非晶相对烧结羟基磷灰石块体材料组织性能的影响[J]. 胡晓霞,肖桂勇,李阳,吕宇鹏. 材料热处理学报. 2013(S2)
[2]生物材料表面微纳结构对成骨相关细胞的影响[J]. 鲁雄,冯波,翁杰,冷扬. 中国材料进展. 2013(10)
[3]Microwave assisted synthesis & properties of nano HA-TCP biphasic calcium phosphate[J]. E.Ghomash Pasand,A.Nemati,M.Solati-Hashjin,K.Arzani,A.Farzadi. International Journal of Minerals Metallurgy and Materials. 2012(05)
[4]原位生长纳米羟基磷灰石晶须增强β-磷酸三钙多孔支架的生物安全性[J]. 胡红涛,许国华,刘继春,蒋玉权,唐德志,昝青峰,叶晓健. 中国组织工程研究与临床康复. 2011(51)
[5]高比表面积Cr2O3-α-AlF3催化剂的制备和应用（英文）[J]. 于洪波,贾文志,普志英,王月娟,鲁继青,滕波涛,罗孟飞. 物理化学学报. 2011(11)
[6]预应力热处理对羟基磷灰石涂层相组成和结合强度的影响[J]. 胡晓霞,吕宇鹏,李阳,陈鹭滨,朱瑞富. 材料热处理学报. 2011(S1)
[7]预应力对羟基磷灰石涂层热处理行为的影响[J]. 胡晓霞,吕宇鹏,李阳,李士同,陈鹭滨. 中国表面工程. 2010(03)
[8]表面微纳米沟槽结构对成纤维细胞黏附和骨架重排的促进作用[J]. 齐晓谨,孟洁,孔桦,吴晓春,许海燕. 中国生物医学工程学报. 2009(06)
[9]Sol-gel synthesis and characterization of hydroxyapatite nanorods[J]. Sanosh Kunjalukkal Padmanabhan,Avinash Balakrishnan,Min-Cheol Chu,Yong Jin Lee,Taik Nam Kim,Seong-Jai Cho. Particuology. 2009(06)
[10]热处理对羟基磷灰石涂层相组成、表面形貌与结合强度的影响[J]. 吕宇鹏,陈艳梅,陈鹭滨,李士同,朱瑞富. 功能材料. 2009(10)
博士论文
[1]石墨烯/碳纳米管/双相磷酸钙生物陶瓷复合材料研究[D]. 赵琰.山东大学 2013
[2]纳米磷酸钙生物陶瓷的制备及其生物学效应研究[D]. 王辛龙.四川大学 2006
[3]纳米双相磷酸钙瓷用于组织工程支架材料的实验研究[D]. 王涛.四川大学 2005
[4]微波烧结含CO3～（2-）的多孔β-TCP/HA双相生物陶瓷材料及其性能的研究[D]. 孙璐薇.四川大学 2004
[5]氧化物电子陶瓷材料的微波处理研究[D]. 常爱民.电子科技大学 2002
硕士论文
[1]仿生法制备磷灰石及其应用性研究[D]. 王洪友.山东大学 2011
[2]两种双相磷酸钙基复合材料兔竖脊肌包埋的初步实验研究[D]. 姜伟.昆明医学院 2010
[3]双相钙磷多孔陶瓷多孔结构与骨诱导性关系研究[D]. 程顺巧.四川大学 2004
本文编号：2934282
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