磁性聚碳酸酯型聚氨酯复合微球的制备与表征

发布时间：2017-04-14 01:03

  本文关键词：磁性聚碳酸酯型聚氨酯复合微球的制备与表征，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：随着血管内介入技术的不断发展，临床治疗上对血管内栓塞材料的要求越来越高。本论文针对目前栓塞材料的优缺点，设计合成了一系列聚氨酯微球和Fe3O4/PCU复合微球，，并对其化学性质和生物相容性进行了表征和评价。 本论文利用预聚合与悬浮聚合相结合的方法，以聚碳酸酯二醇(PCDL2000)为软段，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)以及1,4丁二醇(BDO)为硬段，合成了两个系列的聚氨酯微球，然后在此基础上接枝四氧化三铁，制备了不同质量配比的Fe3O4/PCU复合微球。采用红外光谱仪、差示扫描量热法等对微球的结构和性能进行表征和分析，通过压缩试验对微球的形状记忆性能进行测试。 通过红外光谱分析，表明所合成产物的结构中含有氨基甲酸酯的基团，证明成功合成了聚碳酸酯型聚氨酯；通过差示扫描量热法和热重分析法对合成聚合物的分析，表明所合成的聚氨酯具有微相分离结构，而且随着聚氨酯中硬段含量的增加，硬段对软段结晶的限制也随之增加，软段的结晶性能逐渐降低，最终导致材料的结晶熔融温度逐渐下降。对于不同软硬段比例的聚氨酯，其形状固定率和形状回复率均能达到90%以上，表明其具有良好的形状记忆性能。但是随着材料中硬段含量的增加，其形状回复率呈现出先升高后降低的趋势，形状固定率则是逐渐降低。此外，由于形变过程中内应力的存在，形变回复的最低温度通常低于形状记忆温度。 通过原位悬浮聚合制备了Fe3O4/PCU复合微球。通过对复合微球的性能分析，可以得出Fe3O4对复合微球的结晶度和形状记忆温度有一定的影响，随着复合微球中Fe3O4含量的增加，其形状记忆性能会呈现出小幅下降趋势，但从整体来说，Fe3O4含量对形状记忆性能的影响比硬段小。对于不同复合比例的聚氨酯复合微球，其形状固定率和形状回复率均能达到90%以上，表明其具有良好的形状记忆性能。 研究表明，纯聚氨酯和Fe3O4/PCU均具有较好的生物稳定性和生物相容性，可以用作人体植入材料。
【关键词】：栓塞 形状记忆 聚碳酸酯型聚氨酯 Fe3O4/PCU复合微球 生物相容性
【学位授予单位】：武汉理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ317;R318.08
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-20
• 1.1 脑动静脉畸形及治疗10-11
• 1.2 栓塞材料的研究进展及种类11-13
• 1.2.1 固体栓塞材料11-12
• 1.2.1.1 可吸收性固态栓塞材料11-12
• 1.2.1.2 不可吸收固态栓塞材料12
• 1.2.1.3 微弹簧圈12
• 1.2.2 液态栓塞材料12-13
• 1.2.2.1 粘附性液态栓塞材料13
• 1.2.2.2 非粘附性液态栓塞材料13
• 1.3 形状记忆聚氨酯13-15
• 1.3.1 形状记忆聚氨酯14
• 1.3.2 形状记忆聚氨酯的记忆原理14
• 1.3.3 形状记忆聚氨酯分类14-15
• 1.3.4 形状记忆聚氨酯在生物医学中的应用15
• 1.4 聚碳酸酯型形状记忆聚氨酯15-17
• 1.4.1 聚碳酸酯二醇15-16
• 1.4.2 二异氰酸酯16
• 1.4.3 聚碳酸酯型形状记忆聚氨酯的研究现状16-17
• 1.5 形状记忆聚氨酯微球的制备方法17-18
• 1.5.1 悬浮聚合法17
• 1.5.2 反向悬浮聚合法17
• 1.5.3 自乳化法17-18
• 1.5.4 分散聚合法18
• 1.6 骨桥蛋白18
• 1.7 本文研究的目的及方法18-20
• 第二章 聚碳酸酯型形状记忆聚氨酯的制备与表征20-33
• 2.1 引言20
• 2.2 实验部分20-23
• 2.2.1 实验原料及仪器20-21
• 2.2.1.1 原料与试剂20-21
• 2.2.1.2 实验所需仪器21
• 2.2.2 实验原料的处理21
• 2.2.3 聚碳酸酯型形状记忆聚氨酯微球的制备21-22
• 2.2.4 聚氨酯微球的表征与测试22-23
• 2.3 结果与讨论23-31
• 2.3.1 产物合成及编号23-24
• 2.3.2 红外光谱分析24-26
• 2.3.3 差示扫描量热法26-28
• 2.3.4 热重分析28-29
• 2.3.5 形貌分析29-30
• 2.3.6 形状记忆性能30-31
• 2.3.7 密度测定31
• 2.4 本章小结31-33
• 第三章 Fe_3O_4/PCU 复合微球的制备与表征33-45
• 3.1 前言33
• 3.2 实验部分33-36
• 3.2.1 实验所需的主要试剂及仪器33-34
• 3.2.1.1 原料与试剂33-34
• 3.2.1.2 实验仪器34
• 3.2.2 原料的处理34
• 3.2.3 Fe_3O_4/PCU 微球的制备34-35
• 3.2.4 聚氨酯复合微球的表征与测试35-36
• 3.3 结果与讨论36-44
• 3.3.1 合成复合微球及编号36
• 3.3.2 红外光谱分析36-38
• 3.3.3 差示扫描量热分析38
• 3.3.4 复合微球形貌分析38-39
• 3.3.5 广角 X 射线衍射39-40
• 3.3.6 热重分析40-42
• 3.3.7 复合微球形状记忆性能的表征42
• 3.3.8 密度测定42-43
• 3.3.9 磁性能分析43-44
• 3.4 本章小结44-45
• 第四章 骨桥蛋白的吸附试验45-48
• 4.1 引言45
• 4.2 实验部分45-46
• 4.2.1 实验仪器和原料45
• 4.2.2 聚氨酯及复合聚氨酯薄膜的制备方法45-46
• 4.2.3 材料表面水化过程的研究46
• 4.2.4 材料表面吸附骨桥蛋实验46
• 4.3 结果与讨论46-48
• 第五章 生物学评价及体外降解实验48-61
• 5.1 引言48
• 5.2 体外降解实验及铁离子溶出实验48-50
• 5.2.1 实验原料48
• 5.2.2 体外降解实验方案48-49
• 5.2.2.1 吸水率与质量损失率的测定49
• 5.2.2.2 ATR-FTIR 测试49
• 5.2.3 铁离子溶出测定49-50
• 5.3 生物相容性实验50-52
• 5.3.1 主要仪器和材料50-51
• 5.3.2 试验方法51-52
• 5.3.2.1 材料对细胞形态的影响51
• 5.3.2.2 细胞氧化应激反应51
• 5.3.2.3 材料对细胞粘附的影响51-52
• 5.3.2.4 材料对细胞增殖的影响52
• 5.4 结果与讨论52-60
• 5.4.1 材料吸水率的变化52-53
• 5.4.2 材料质量损失的变化53-55
• 5.4.3 红外光谱分析55
• 5.4.4 铁离子溶出实验55-57
• 5.4.5 材料对细胞形态的影响57-58
• 5.4.6 细胞氧化应激反应58-59
• 5.4.7 材料对细胞粘附的影响59
• 5.4.8 材料对细胞增殖的影响59-60
• 5.5 本章小结60-61
• 第六章 结论与展望61-63
• 6.1 结论61-62
• 6.2 不足与展望62-63
• 参考文献63-67
• 致谢67-68
• 附录：攻读硕士期间发表的论文68

【参考文献】

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本文编号：304845