氟化磷灰石热稳定性研究及多孔结构的合成

发布时间：2017-05-02 04:04

  本文关键词：氟化磷灰石热稳定性研究及多孔结构的合成，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：由溶胶凝胶法合成氟化磷灰石，分子式为Ca10(PO4)6(OH)2-2xF2x，，其中x代表F含量依次等于0.0，0.2，0.4，0.6，0.8和1.0，得到的样品分别命名为HA，02FHA，04FHA，06FHA，08FHA和10FHA。经过实验验证，实验中所有反应物反应的最佳浓度为0.2mol/L。将不同氟含量的样品放在不同温度下进行烧结，温度范围为600oC到1100oC，分别采用XRD，TGA，XRF和TEM的仪器对烧结前后样品进行表征分析。XRD结果表明样品经烧结后分解生成Ca_3(PO_4)_2(TCP)，温度和氟含量是影响样品分解的重要因素。随着温度的升高，分解反应加强，生成TCP相的量也相应增加，即温度的增加促进了样品的分解；而随着氟含量的增加，样品分解逐渐减少，并且在氟含量大于0.5时，分解反应剧烈程度突然减小，热稳定增强。透射电镜结果表明不同氟含量样品晶粒在形态和大小相似，均为棒状，长度和宽度分别在20-50nm和10-13nm之间。烧结之后，晶粒有聚集倾向，在聚集的块状区域发现规则排列的空洞结构，孔的尺寸为20nm左右，这是由于样品分解成TCP造成的，而当氟含量高时，样品几乎没有产生TCP，故没有形成孔洞结构。由TGA数据分析得氟化磷灰石因为稳定性的增强，分解比羟基磷灰石小得多，分解分为四个阶段，分别为：吸收水的蒸发、结晶水的丢失、晶体中羟基的丢失和分解生成TCP。XRF结果表明样品中氟元素的含量比理论值低，并且在氟含量大于0.5时，样品中的氟含量增加的更缓慢，羟基磷灰石中的羟基不能被氟离子完全取代。对分解的主要因素：温度和氟含量，进行拟合得到函数。由拟合函数可以计算具有一定氟含量的样品分解时所需的大约温度，因此可以大体控制样品的成分。样品分解温度的上升表明了氟离子可以增加羟基磷灰石的热稳定性。 多孔结构可以使生物组织渗入氟化磷灰石紧密结合生长，为此，将纳米氟化磷灰石材料与高分子聚合物PMMA进行复合，生成具有均匀多孔结构的生物材料。加入起泡剂碳酸氢铵，在10oC/min的加热速度下将胚体加热到600oC进行烧结热处理，高分子聚合物PMMA在高温下挥发，成功制备具有多孔结构的氟化羟基磷灰石。孔的尺寸在100-300微米之间，并且形成了微孔结构，分布均匀，是人体组织渗入生长的良好尺寸。
【关键词】：氟化磷灰石 生物材料 热稳定性 多孔结构
【学位授予单位】：上海交通大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：R318.08;TB383.4
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 绪论10-21
• 1.1 人体骨修复材料10-14
• 1.1.1 人体骨与骨修复材料10-11
• 1.1.2 人体骨修复材料的发展现状11-14
• 1.2 羟基磷灰石14-17
• 1.2.1 羟基磷灰石的组成和结构14-16
• 1.2.2 羟基磷灰石的性能16-17
• 1.3 多孔羟基磷灰石17-19
• 1.4 本文主要内容及项目意义19-21
• 第二章 实验方法与技术路线21-27
• 2.1 羟基磷灰石的制备方法21-22
• 2.2 氟化磷灰石的制备方法和流程22-25
• 2.3 实验药品与表征仪器25
• 2.4 组织分析与表征25-27
• 第三章 纳米氟化磷灰石的制备与热稳定性分析27-51
• 3.1 成分和工艺参数的影响27-28
• 3.1.1 样品成分的影响27-28
• 3.1.2 烧结温度的影响28
• 3.1.3 实验条件的确定28
• 3.2 反应条件的确定28-31
• 3.3 样品氟含量的确定31-32
• 3.4 未烧结样品的形貌32-33
• 3.5 氟化磷灰石热稳定性研究33-50
• 3.5.1 氟化磷灰石的分解33-41
• 3.5.2 氟化磷灰石分解的主要因素及函数拟合41-43
• 3.5.3 氟化磷灰石分解的结构分析43-44
• 3.5.4 氟化磷灰石分解的热力学分析44-47
• 3.5.5 氟化磷灰石分解的动力学分析47-48
• 3.5.6 氟化磷灰石分解的 TGA 分析48-50
• 3.6 本章小结50-51
• 第四章 多孔氟化磷灰石的制备与表征51-60
• 4.1 具有多孔结构的人体骨替代材料51-52
• 4.2 多孔氟化磷灰石52-53
• 4.2.1 氟化磷灰石和 PMMA 的复合52-53
• 4.2.2 PMMA 的物理化学性能53
• 4.3 多孔氟化磷灰石的制备方法53-59
• 4.3.1 多孔氟化磷灰石的制备原理53-54
• 4.3.2 机械混合法54-56
• 4.3.3 机械混合法的改进56-59
• 4.4 本章小结59-60
• 第五章 结论和展望60-62
• 5.1 主要结论60
• 5.2 研究展望60-62
• 参考文献62-67
• 谢辞67-68
• 攻读硕士学位期间完成的论文、专利68

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本文编号：340228