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一种二维吖嗪共价有机骨架材料涂层毛细管的制备及其用于开管-毛细管电色谱分离硝基苯酚类环境内分泌干扰物

发布时间:2022-01-22 05:59
  作为一种新型多孔晶体材料,共价有机骨架材料(COFs)由于具有比表面积大、密度小、稳定性高及孔径可调等特点而在诸多领域中得到了广泛的应用。但将其用作固定相以提高开管-毛细管电色谱(OT-CEC)分离效率的研究报道较少。鉴于此,该文参考文献方法合成了一种二维吖嗪COF(ACOF-1),然后以ACOF-1作为固定相制备了ACOF-1涂层毛细管并以其为分离通道建立了一种分离硝基苯酚类环境内分泌干扰物(EEDs)的OT-CEC新方法。通过X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜等表征手段证明成功合成并制备了ACOF-1和ACOF-1涂层毛细管。实验结果表明,在最佳分离条件下,所建立的OT-CEC方法可在20 min内实现2-硝基苯酚、4-硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚和2,4,6-三硝基苯酚4种硝基苯酚分析物的基线分离。4种分析物的线性范围分别为10~500 mg/L和20~1 000 mg/L,决定系数均大于0.99,检出限和定量限分别为0.13~0.23 mg/L和0.45~0.60 mg/L。迁移时间和峰面积的日内、日间及柱间相对标准偏差均不超过9.4%,表明所建立的方法重现性好... 

【文章来源】:色谱. 2020,38(09)北大核心CSCD

【文章页数】:7 页

【部分图文】:

一种二维吖嗪共价有机骨架材料涂层毛细管的制备及其用于开管-毛细管电色谱分离硝基苯酚类环境内分泌干扰物


ACOF-1涂层毛细管的制备示意图

红外光谱图,毛细管,涂层,红外光谱图


原文献[19]合成方法的试剂加入顺序依次为1,3,5-均苯三甲醛、水合肼、1,4-二氧六环、乙酸。实验结果发现:若最后加入水合肼,所得产物的X射线粉末衍射特征峰强度更高。为了使所合成的ACOF-1的晶型更好,本实验将试剂加入顺序调整为1,3,5-均苯三甲醛、1,4-二氧六环、乙酸、水合肼。制备涂层管时,利用GLYMO作为硅烷偶联剂将环氧基修饰在毛细管内壁上。之后引入ACOF-1,借助环氧基开环并与ACOF-1中氨基的反应[38]将ACOF-1固定在毛细管内壁。2.2 ACOF-1和ACOF-1涂层毛细管的表征

毛细管,内壁,涂层


利用扫描电子显微镜对裸毛细管和ACOF-1涂层毛细管的内壁进行表征,以观察毛细管内壁形态结构的变化。表征结果显示裸毛细管的内壁非常光滑(见图3a),而ACOF-1涂层毛细管的内壁则变得粗糙并可观察到涂层材料的分布(见图3b-d),表明ACOF-1被成功涂覆于毛细管内壁。由于ACOF-1涂层的厚度会影响分离效果。为确保涂层厚度一致,实验通过在制备过程中控制GLYMO和ACOF-1的浓度和通入时间实现这一目的。2.3 分离条件的优化

【参考文献】:
期刊论文
[1]共价有机骨架材料在样品前处理中的研究进展[J]. 白璟,林子俺.  色谱. 2019(12)
[2]共价有机框架材料在色谱分离、光学传感与样品前处理中的应用[J]. 魏欣,陈佳,关明,邱洪灯.  分析化学. 2019(11)
[3]毛细管电色谱应用研究进展[J]. 张钢强,焦春霞,高楼军,柴红梅,齐广才.  化学分析计量. 2019(03)
[4]共价-有机骨架材料在色谱及样品预处理中的应用[J]. 杨成雄,严秀平.  色谱. 2018(11)
[5]气相色谱-质谱联用法测定土壤中多类环境内分泌干扰物[J]. 丁皓,吴小东,李长于.  中国无机分析化学. 2018(05)
[6]3种金属有机骨架材料用于开管毛细管电色谱手性固定相分离外消旋体[J]. 朱鹏静,陶勇,章俊辉,字敏,袁黎明.  色谱. 2016(12)
[7]环境内分泌干扰物的研究进展[J]. 石莹,张宏伟.  国外医学(卫生学分册). 2006(06)



本文编号:3601668

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