脉冲激光沉积含氟羟基磷灰石薄膜及其组织性能研究

发布时间：2017-05-24 05:03

  本文关键词：脉冲激光沉积含氟羟基磷灰石薄膜及其组织性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：在Ti6A14V(TC4)合金表面制备具有生物活性的磷灰石(FHA)涂层,可以将金属良好的机械性能与生物陶瓷良好的生物活性结合在一起,而采用含氟的羟基磷灰石做涂层,则可以有效解决羟基磷灰石薄膜溶解率高的问题。本文采用无机、有机法制备含氟羟基磷灰石粉末,并以获得的粉末为原料制作靶材,用脉冲激光沉积技术制备FHA薄膜。主要研究了沉积参数、氟含量和后续热处理对薄膜的组织结构和性能的影响。得到以下结果： 无机法可以制备出无杂质相、结晶度好的FHA粉末,但其热稳定性较差,靶材烧结后部分分解为白磷钙石。有机法制得FHA粉末物相较纯净,氟离子进入磷灰石结构与OH键合,热稳定性好,可用于靶材的制备。 随着沉积气氛压强的增大,薄膜均一性增强,表面颗粒增多,导致了表面粗糙度的增大；薄膜中的Ca/P原子比随着压强的增大而减小,趋近于理论值；随着压强的增大,薄膜的物相组成由非晶逐步转变成结晶高的薄膜。 基片温度升高有助于获得结晶度更好的FHA薄膜,但当温度升至700℃时会部分分解产生CaO；同时,随着基片温度的升高,薄膜表面疏松,磷的烧蚀加剧,Ca/P原子比更偏离理论值。 靶基距的减小有助于获得厚度更大的薄膜,薄膜表面的颗粒和粗糙度也随之增加；薄膜的Ca/P原子比随靶基距的减小而增大；靶基距为55mm和68mm沉积的薄膜均有较好的结晶度,靶基距的减小促进薄膜结晶度的提高,同时也使基片的氧化更严重。 对沉积后的薄膜进行后续热处理可以提高薄膜结晶度,但过高温度易导致部分FHA分解并在薄膜中引入裂纹。真空腔内原位退火可以在提高结晶度的同时避免产生裂纹,但其氧化就严重。 氟的引入可以减少薄膜表面颗粒的数量,降低薄膜表面粗糙度。随氟含量的增加,薄膜的Ca/P原子比和结晶度增加。
【关键词】：含氟羟基磷灰石(FHA) 脉冲激光沉积(PLD) 薄膜 组织结构 生物活性
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：R318.08
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-8
• 目录8-11
• 1 绪论11-24
• 1.1 生物材料简介11-13
• 1.1.1 生物材料的分类11-12
• 1.1.2 生物材料的评价12-13
• 1.2 钛合金生物材料13-14
• 1.2.1 钛合金生物材料的优势13-14
• 1.2.2 钛合金生物材料的不足14
• 1.3 羟基磷灰石14-15
• 1.3.1 羟基磷灰石的结构特性15
• 1.3.2 羟基磷灰石的性能15
• 1.4 含氟羟基磷灰石涂层及其制备方法15-18
• 1.4.1 含氟羟基磷灰石的结构特性16-17
• 1.4.2 含氟羟基磷灰石粉末的制备17-18
• 1.5 HA及FHA薄膜的制备方法18-20
• 1.5.1 等离子喷涂法18-19
• 1.5.2 电化学方法19
• 1.5.3 溶胶—凝胶法19-20
• 1.5.4 激光熔覆法20
• 1.6 脉冲激光沉积法制备含氟羟基磷灰石涂层20-22
• 1.6.1 脉冲激光沉积简介20-21
• 1.6.2 脉冲激光沉积薄膜的主要影响因素21-22
• 1.7 研究内容22-24
• 2 实验方法24-30
• 2.1 粉末制备24-25
• 2.1.1 无机法制粉24
• 2.1.2 有机法制粉一24-25
• 2.1.3 有机法制粉二25
• 2.2 靶材压制与烧结25-26
• 2.3 基片预处理26
• 2.4 薄膜制备26-27
• 2.5 后续热处理27
• 2.6 分析测试方法27-29
• 2.6.1 X射线衍射分析(XRD)27
• 2.6.2 红外光谱分析(FT-IR)27-28
• 2.6.3 扫描电镜和能潜分析(SEM、EDX)28
• 2.6.4 白光共聚焦显微镜(CSM)28
• 2.6.5 接触角测量28
• 2.6.6 模拟体液浸泡28-29
• 2.7 实验材料与仪器29-30
• 3 含氟羟基磷灰石粉末制备及靶材烧结30-40
• 3.1 粉末制备30-36
• 3.1.1 溶胶成胶性能30
• 3.1.2 FHA粉末物相分析(XRD)30-35
• 3.1.4 FHA粉末基团特征(FT-IR)35-36
• 3.2 靶材烧结36-38
• 3.2.1 靶材XRD36-38
• 3.2.2 靶材的成分分析38
• 3.3 本章小结38-40
• 4 沉积参数对薄膜组织和性能的影响40-57
• 4.1 沉积气氛对薄膜的影响40-46
• 4.1.1 薄膜的表面形貌及粗糙度40-43
• 4.1.2 薄膜的成分分析43-44
• 4.1.3 薄膜的物相组成44-45
• 4.1.4 薄膜的润湿性45-46
• 4.2 基片温度对薄膜的影响46-51
• 4.2.1 薄膜的表面形貌及粗糙度46-48
• 4.2.2 薄膜的成分分析48
• 4.2.3 薄膜的物相组成48-49
• 4.2.4 薄膜的基团特征49-50
• 4.2.5 薄膜的润湿性50-51
• 4.3 靶基距对薄膜的影响51-56
• 4.3.1 薄膜的表面形貌及粗糙度51-53
• 4.3.2 薄膜的成分分析53-54
• 4.3.3 薄膜的物相组成54-55
• 4.3.4 薄膜的润湿性55-56
• 4.4 本章小结56-57
• 5 热处理及氟含量对薄膜组织和性能的影响57-69
• 5.1 热处理对薄膜的影响57-62
• 5.1.1 薄膜的表面形貌及粗糙度57-59
• 5.1.2 薄膜的成分分析59-60
• 5.1.3 薄膜的物相组成60-61
• 5.1.4 模拟体液(SBF)浸泡后薄膜的物相组成61-62
• 5.2 氟含量对薄膜的影响62-68
• 5.2.1 薄膜的表面形貌及粗糙度62-65
• 5.2.2 薄膜的成分分析65-66
• 5.2.3 薄膜的物相组成66-67
• 5.2.4 薄膜的润湿性67-68
• 5.3 本章小结68-69
• 6 结论69-70
• 致谢70-71
• 参考文献71-74
• 附录74

【参考文献】

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