新型纳米材料的制备及其应用研究

发布时间：2017-07-15 16:08

  本文关键词：新型纳米材料的制备及其应用研究

  更多相关文章： 石墨相氮化碳 氮掺杂碳点 Fe3O4@ZIF-8 金属离子 硝基多环芳烃

【摘要】：目的:纳米材料因其具有量子特性以及光学特性,被广泛应用于金属离子、有机污染物、蛋白质和DNA等方面的检测。而传统的纳米材料中大多包含重金属离子如镉、铅、镍等。这些材料虽然具有较高的量子产率以及令人满意的光学性能和稳定性,但由于这些材料本身具有一定的毒性且合成方法较为复杂,因此限制其进一步的发展。而采用无毒环保的原料,通过简单的制备过程得到新型绿色纳米材料成为一种必然的趋势。方法:本文合成了三种新型无毒纳米材料,分别是石墨相碳化氮(g-C3N4)、氮掺杂碳点(NCDs)和四氧化三铁/沸石-甲基咪唑锌(Fe3O4@ZIF-8)磁性纳米复合材料。通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对材料的大小、形貌、化学键等进行表征。以g-C3N4作为荧光探针,在激发波长为320nm,g-C3N4在445nm发射荧光。g-C3N4的荧光强度能够随银离子浓度的增大而被有效地猝灭。随着铜离子浓度的增加,NCDs的荧光强度被强烈地猝灭,基于此构建了检测微量铜离子的NCDs荧光探针。在负离子模式下,以Fe3O4@ZIF-8为基质,通过基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)法对环境中PM2.5样品中1-硝基芘、2-硝基芴、6-硝基联苯和9-硝基蒽的含量进行测定。结果:利用g-C3N4作为荧光探针对实际水样中微量银离子的含量进行检测。该荧光探针的检出限为2.73×10-8M,线性范围为2.0×10-8M-2.0×10-6M,实际水样品中银离子的加标回收率在98.4%-103.7%之间。基于NCDs构建荧光探针用于检测实际水样中铜离子的含量。该方法的线性范围是2×10-7M-5×10-6M,方法检出限为2.07×10-8M。这种荧光探针用于环境水样的检测,回收率为98.1%-102.0%。以Fe3O4@ZIF-8作为基质,通过MALDI-TOF MS对四种硝基多环芳烃(1-硝基芘、2-硝基芴、6-硝基联苯和9-硝基蒽)的含量进行分析检测,四种硝基多环芳烃的检出限分别是0.47ng/μL,0.92 ng/μL,4.09 ng/μL和4.11ng/μL,该方法成功应用于环境样品PM2.5中四种硝基多环芳烃含量的测定,其平均回收率为77.50%-107.38%。结论:基于银离子对g-C3N4的荧光猝灭,建立了一种检测微量银离子含量的方法。初步推断g-C3N4与银离子相互作用过程主要是静态猝灭,常见金属离子对该方法基本没有干扰并成功应用于实际水样的检测。以NCDs为荧光探针用于检测环境水样中的铜离子。初步推断铜离子对NCDs的荧光猝灭机制主要符合静态猝灭,常见的金属离子对该检测方法没有干扰,并且成功应用在实际水样中铜离子含量的测定。用MALDI-TOF MS进行分析,利用Fe3O4@ZIF-8作为基质测定了硝基多环芳烃在PM2.5实际样品中的含量,结果令人满意。同时也说明Fe3O4@ZIF-8作为MALDI-TOF MS的基质,具有检测小分子物质的潜在可能性。
【关键词】：石墨相氮化碳 氮掺杂碳点 Fe3O4@ZIF-8 金属离子 硝基多环芳烃
【学位授予单位】：山西医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R318.08;TB383.1
【目录】：

• 中文摘要7-9
• 英文摘要9-11
• 前言11-12
• 第一部分 石墨相氮化碳的荧光探针测定银离子的研究12-29
• 1 材料与方法13-16
• 1.1 试剂13
• 1.2 仪器13
• 1.3 单层石墨相氮化碳纳米薄片的制备13-14
• 1.4 g-C_3N_4纳米薄片的表征14
• 1.5 银离子的测定14
• 1.6 荧光量子产率的测定14-15
• 1.7 水样的收集和处理15-16
• 2 结果16-24
• 2.1 g-C_3N_4纳米薄片的表征16-17
• 2.2 检测条件的优化17-19
• 2.3 Ag~+对g-C_3N_4荧光光谱的影响19
• 2.4 g-C_3N_4对Ag~+选择性研究19-21
• 2.5 Ag~+与g-C_3N_4相互作用的过程21
• 2.6 实际样品的测定21-24
• 3 讨论24-28
• 3.1 g-C_3N_4纳米薄片的表征24
• 3.2 检测条件的优化24-25
• 3.3 Ag~+对g-C_3N_4荧光光谱的影响25
• 3.4 g-C_3N_4对Ag~+选择性研究25-26
• 3.5 Ag~+与g-C_3N_4相互作用的过程26-27
• 3.6 实际样品的测定27-28
• 4 结论28-29
• 4.1 g-C_3N_4对Ag~+的定量测定28-29
• 第二部分 氮掺杂碳点的荧光猝灭法检测铜离子的研究29-44
• 1 材料与方法30-32
• 1.1 试剂30
• 1.2 仪器30
• 1.3 NCDs的制备30-31
• 1.4 NCDs的表征31
• 1.5 铜离子的测定31
• 1.6 水样的收集和处理31-32
• 2 结果32-40
• 2.1 NCDs的表征32-33
• 2.2 检测条件的优化33-35
• 2.3 Cu~(2+)对NCDs荧光猝灭的研究35-36
• 2.4 NCDs对Cu~(2+)选择性研究36-37
• 2.5 猝灭机理的研究37-39
• 2.6 实际样品的测定39-40
• 3 讨论40-43
• 3.1 NCDs的表征40
• 3.2 检测条件的优化40-41
• 3.3 Cu~(2+)对NCDs荧光猝灭的研究41
• 3.4 NCDs对Cu~(2+)选择性研究41
• 3.5 猝灭机理的研究41-42
• 3.6 实际样品的测定42-43
• 4 结论43-44
• 4.1 NCDs对Cu~(2+)的定量测定43-44
• 第三部分 Fe_3O_4@ZIF-8 做基质MALDI-TOF MS检测对硝基多环芳烃的研究44-57
• 1 材料与方法45-48
• 1.1 试剂45
• 1.2 仪器45-46
• 1.3 Fe_3O_4@ZIF-8 的制备46
• 1.4 Fe_3O_4@ZIF-8 的表征46
• 1.5 Nitro-PAHs的分析46-47
• 1.6 PM2.5 的收集和处理47-48
• 2 结果48-54
• 2.1 Fe_3O_4@ZIF-8 的表征48-49
• 2.2 Nitro-PAHs的分析检测49-53
• 2.3 PM2.5 实际样品的测定53-54
• 3 讨论54-56
• 3.1 Fe_3O_4@ZIF-8 的表征54
• 3.2 Nitro-PAHs的分析检测54-55
• 3.3 PM2.5 实际样品的测定55-56
• 4 结论56-57
• 4.1 基于Fe_3O_4@ZIF-8 对硝基多环芳烃的检测56-57
• 参考文献57-67
• 综述67-100
• 参考文献86-100
• 致谢100-101
• 在学期间承担/参与的科研课题与研究成果101-102
• 个人简历102

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