硅酸盐基牙科根管充填材料的制备与性能研究

发布时间：2017-08-09 07:09

  本文关键词：硅酸盐基牙科根管充填材料的制备与性能研究

  更多相关文章： 三氧化矿物凝聚体 磷硅酸钙水泥 改性 理化性能

【摘要】：根管治疗术是治疗牙髓病和根尖周病的有效方法,根管充填材料是治疗成功的关键。本论文针对新型根管材料三氧化矿物凝聚体(MTA)固化缓慢、早期强度低的缺点,以MTA为基础,掺加磷酸钙水泥(CPC)或复掺氯化钙／柠檬酸,制备出磷硅酸钙水泥(CPSC)和改性MTA (MMTA)两种硅酸盐基根管材料,并探讨其胶凝性、溶解性、离子释放、生物活性等性能。 本实验研究中,用固相烧结法和改进固固合成法分别制备MTA和TTCP,并用XRD对粉料特征进行表征。参考牙科根管封闭材料YY0717-2009标准,研究液剂浓度、液固比、CPC或改性剂掺量对材料固化时间和抗压强度的影响,确定最佳配方。借助XRD、SEM和微量热仪表征方法,探讨材料水化机理。记录材料溶解度、酸碱度变化规律,并用电感耦合等离子发射光谱仪检测Ca2+、 Si4+释放量。通过在PBS溶液中进行矿化实验,采用XRD、FT-IR、SEM-EDS联合分析材料表面磷灰沉积情况,以此评价其生物活性。结果表明：1450℃,8h条件下得到较纯正的TTCP。柠檬酸延长MTA的工作时间,抑制其初期强度增长,CaCl2则显著降低MTA的固化时间,提高其初期强度,柠檬酸(0.05wt%)和CaCl2(1.0wt%-1.5wt%)复掺时,MMTA工作时间4-6min,固化时间18-24min,1天抗压强度78.96-117.14MPa,达到临床使用要求。随着CPC掺量的增加,CPSC的固化时间缩短,1天抗压强度不断增大,后期强度先增大后减小,且增长幅度越来越小,CPC掺量40%,液剂0.4mol/L的Na1.8H1.2PO4,液固比0.28(g/g)时,CPSC获得较好的综合性能,即固化时间30.9min,24h抗压强度42.16MPa。MTA、 MMTA、CPSC在28天内失重率均低于1.03%,肉眼观察,试样无分解现象,符合YY0717-2009标准中材料失重率不大于3%的要求。浸泡液28天内pH值基本维持在11.0-12.5,保证材料的抗菌抑菌性。释放Si4+浓度保持在3.0mg/L-4.5mg/L范围,Ca2+释放量围绕90mg/L波动。在PBS中MMTA表面出现HA沉淀,CPSC表面沉积物主要是HA和CaCO3,说明两种材料具有一定的生物活性。 本论文所研究的两种硅酸盐基材料MMTA和CPSC具有适宜的固化时间和抗压强度且一定范围内可调,能根据实际需要配制,可用作牙科根管充填材料。
【关键词】：三氧化矿物凝聚体 磷硅酸钙水泥 改性 理化性能
【学位授予单位】：武汉理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：R783.1
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-22
• 1.1 牙齿解剖与生理9-10
• 1.1.1 牙齿的解剖结构9-10
• 1.1.2 牙齿的组成和化学成分10
• 1.2 根管治疗术10-12
• 1.3 根管充填材料12-13
• 1.3.1 固体类根管充填材料12
• 1.3.2 半固体类根管充填材料12-13
• 1.3.3 糊剂类根管充填材料13
• 1.4 无机生物活性材料13-20
• 1.4.1 钙-磷基生物活性材料14-17
• 1.4.2 钙-硅基生物活性材料17-20
• 1.4.3 钙-硅-磷基生物活性材料20
• 1.5 论文选题目的和研究内容20-22
• 1.5.1 选题目的和意义20-21
• 1.5.2 研究内容21-22
• 第2章 样品制备和表征22-27
• 2.1 引言22
• 2.2 材料与方法22-25
• 2.2.1 试剂22-23
• 2.2.2 TTCP的制备方法23-24
• 2.2.3 MTA的制备方法24
• 2.2.4 DCPA的制备方法24
• 2.2.5 样品性能表征方法24-25
• 2.3 结果与讨论25-26
• 2.3.1 TTCP的XRD分析25-26
• 2.3.2 MTA的XRD分析26
• 2.4 本章小结26-27
• 第3章 磷硅酸钙水泥胶凝性能研究27-42
• 3.1 引言27
• 3.2 材料与方法27-32
• 3.2.1 试剂27-28
• 3.2.2 试样制备方法28-29
• 3.2.3 测试方法29-32
• 3.3 结果与讨论32-40
• 3.3.1 磷硅酸钙水泥的凝结时间32-34
• 3.3.2 磷硅酸钙水泥的力学性能34-37
• 3.3.3 磷硅酸钙水泥水化机理研究37-40
• 3.4 本章小结40-42
• 第4章 外加剂对MTA胶凝性能的影响42-54
• 4.1 引言42
• 4.2 材料与方法42-45
• 4.2.1 试剂42-43
• 4.2.2 试样制备方法43
• 4.2.3 测试方法43-45
• 4.3 结果与讨论45-53
• 4.3.1 氯化钙对MTA胶凝性能的影响45-47
• 4.3.2 柠檬酸对MTA胶凝性能的影响47-49
• 4.3.3 复掺对MTA胶凝性能的影响49-50
• 4.3.4 改性MTA水化机理研究50-53
• 4.4 本章小结53-54
• 第5章 体外浸泡实验研究54-63
• 5.1 引言54
• 5.2 材料与方法54-56
• 5.2.1 试剂54-55
• 5.2.2 无钙镁PBS溶液制备55
• 5.2.3 离子释放和pH值测定55
• 5.2.4 溶解性测定55-56
• 5.2.5 无钙镁PBS溶液中材料的矿化能力研究56
• 5.3 结果与讨论56-62
• 5.3.1 离子释放浓度分析56-58
• 5.3.2 pH值分析58-59
• 5.3.3 失重测试分析59
• 5.3.4 样品矿化能力分析59-62
• 5.4 本章小结62-63
• 第6章 结论和展望63-65
• 6.1 结论63-64
• 6.2 展望64-65
• 致谢65-66
• 参考文献66-72
• 攻读硕士学位期间发表论文及获奖情况72

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 樊明文,范兵,边专;现代根管治疗概述[J];当代医学;2001年08期

2 李玉峰;唐圣斌;;AH Plus根管充填糊剂在根管治疗术中的疗效分析[J];当代医学;2012年13期

3 辛少群;现代根管治疗的主要原则[J];牙病防治杂志;1993年01期

4 戴红莲,闫玉华,王友法,李世普,江昕;磷酸四钙粉末的制备研究[J];硅酸盐通报;2002年04期

5 李明欧;肖秀峰;刘榕芳;;含锌羟基磷灰石的水热合成与结构表征[J];硅酸盐学报;2008年03期

6 尹苏敏;李延报;兰祥辉;陆春华;许仲梓;;纳米二氧化硅/磷酸钙复合骨水泥的力学强度和水化过程[J];硅酸盐学报;2012年04期

7 王晓虹;常江;孙宏晨;;硅酸三钙阻塞牙本质小管的实验研究[J];口腔医学研究;2007年02期

8 王志强;胡继林;刘晓蕾;陈晓旭;吕秉玲;;硅酸钙-磷酸盐复合骨水泥的制备及其性能研究[J];生物医学工程学杂志;2006年01期

9 郭冬梅;现代根管治疗术与传统根管治疗术的比较[J];卫生职业教育;2005年15期

10 王青,熊世江;热牙胶注射根管充填封闭性的研究[J];中华口腔医学杂志;1996年03期

，

本文编号：644001