彝药蜜酒同制大黄的炮制工艺及质量标准研究

发布时间：2020-04-22 03:40

【摘要】：背景:大黄,彝药名冻巴、勒乌,又名川军或肤如,是我国传统中、彝用药材。《神农本草经》在汉医典籍中最早记载了大黄,彝族医药文献《彝医植物药》等也有诸多收载。2015年版《中国药典》(一部)收载的大黄品种有蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Baff.或药用大黄Rheum officinale Baill.。中医理论认为,大黄性苦味寒,能够除瘀血、泻热火、清宿便、排肠毒等,并将它列为下品。在四川、青海、甘肃、西藏等地均有不同程度的分布。蒽醌类化合物及其衍生物是在大黄中药效成分的主要组成部分,除此以外还包含有机物如单糖、多糖、蛋白质等,钾、钙、钛等微量元素也存在其中。现代药理研究认为大黄能够泻下、抗肿瘤、保障心脑血管和肝脏的健康、防止老化等作用,常用来医治便秘、消化道出血等疾病。除中医药里的用法外,彝医还将大黄用于治疗胎盘不下、疟疾、冻伤及暑热等疾病。彝药炮制品蜜酒同制大黄,经蜜酒制及发酵后,能够减缓大黄剧烈的泻下作用,清血热,败火毒,用以治疗目涩眼肿、喉咙疼痛,是彝医的独特炮制用法。然而,作为一种传统彝药炮制特色的工艺和品种,蜜酒同制大黄在中、彝药文献中的工艺研究甚少,其炮制标准以及质量的规范化要求方向的深入开展亦未见报道。目的:本课题拟测定彝药炮制品蜜酒同制大黄样品的游离、总蒽醌以及浸出物的含量,结合感官评价指标,对蜜酒同制大黄的炮制工艺进行考察和筛选,并从定性、定量方面进一步研究和制定蜜酒同制大黄的质量标准。方法与结果:1.采用单因素法对蜜酒同制大黄文献中不明确的关键性炮制参数进行筛选和优化:以粉碎粒度、蒸制时间、闷润温度、含水量、闷润时长作为考察因素,以游离蒽醌、总蒽醌及浸出物含量的OD值结合感官评价的得分作为考察指标,筛选出各因素的最优水平范围。根据因素对炮制品外观和含量影响程度的差异,选择粉碎粒度为过100目筛细粉,闷润时长10 d,作为恒定参数,进一步选取蒸制时间、闷润温度、含水量3个参数进行Box-Behnken响应面考察,从而得到彝药蜜酒同制大黄优化后的炮制工艺。最佳炮制工艺条件为:粉碎粒度过100目筛细粉,蒸制时长3.5 h,闷润温度33℃,含水量43%。2.采用肉眼观察和显微观察法对蜜酒同制大黄的外观、性状、粉末及结构进行了观察,发现主要存在淀粉粒、草酸钙簇晶及导管;将粉末微量升华以后,观察到菱针状结晶和少量羽毛状结晶。3.采用薄层色谱法(TLC)优选出实验的展开系统:石油醚(30~60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)。以大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及大黄素为对照品,鉴别蜜酒同制大黄样品,结果显示,与对照品色谱相比,7组蜜酒同制大黄样品都显示了黄橙色的荧光斑点,氨熏之后斑点变红;同时对其有无土大黄苷进行了检查,结果显示土大黄苷对照品显蓝色荧光,而7组蜜酒同制大黄样品均不显示荧光,说明供试品均符合药典规定,不含土大黄苷。4.采用烘干法、炽灼法、干燥失重测定法、热浸法分别测定了7个批次的蜜酒同制大黄的总灰分、干燥失重以及浸出物,根据测定结果的范围,分别拟定各指标限度,蜜酒同制大黄的总灰分限度不得过8.80%,干燥失重限度不得过14.47%,浸出物限度不得过27.8%。5.采用高效液相色谱法(HPLC)研究不同提取方式对两种供试品含量的影响,结果显示回流提取比超声提取效果更好;测定了17组不同炮制工艺蜜酒同制大黄游离、总蒽醌的含量;同时对7个批次不同年限或产地的蜜酒同制大黄炮制品进行了游离、总蒽醌的含量测定,并根据测定结果拟定了游离和总蒽醌的含量最低限度分别为0.59%、1.63%。6.草拟蜜酒同制大黄质量标准,并根据质量标准及相关规定,抽取三批蜜酒同制大黄样品进行了加速稳定性试验研究。结果显示,蜜酒同制大黄样品各考察指标在3个月内均合格并稳定。结论:本研究针对蜜酒同制大黄的炮制工艺参数进行了优化,并从外观、含量等多方面考察,制定了质量标准,为蜜酒同制大黄的进一步开发利用提供参考、奠定基础。
【图文】：

Chrysophanol Physcion图 1-1 游离型蒽醌类Figure 1-1 Free anthraquinone compounds类也是表征性组分之一，主导着泻下的作用，现而今已~ C，掌叶二蒽酮 A~C 和番泻苷 A~F 等在内的 27 种成类化合物主要作用在收涩止泻方面，可分为水解型和缩，，鞣质类成分代表性化合物主要有大黄四聚素、d-儿茶黄中的存在有两种状态：一部分处于游离态，一部分与以没食子酰葡萄糖的结合态存在。乙烯类烯类又作芪类或

本文编号：2636098