银杏叶，银杏叶提取物及其注射液中化学成分及酚酸含量的研究

发布时间：2016-06-04 00:00

  本文关键词：银杏叶，银杏叶提取物及其注射液中化学成分及酚酸含量的研究，由笔耕文化传播整理发布。

《北京中医药大学》 2013年

银杏叶，银杏叶提取物及其注射液中化学成分及酚酸含量的研究

陈晶  

【摘要】：银杏叶及其制剂在临床上得到越来越广泛的应用,但目前对其质量的控制集中在银杏内酯,黄酮醇苷和银杏酸,约有70%的成分尚未得到明确及控制,特别对于极性大的成分研究较少。对于黄酮醇苷类成分的控制标准是以水解测定苷元槲皮素,异鼠李素,山柰素的总量来折算黄酮醇苷的含量,不能准确反映原型成分的真实含量。针对以上问题,对银杏叶提取物进行分离,在极性大的部分分离得到5个酚酸类化合物,并对银杏叶、银杏叶提取物及其注射液中4个酚酸化合物进行了含量分析；富集制备了4个具有特征性的黄酮醇苷类化合物,对6个黄酮醇苷化合物进行了标定；在小极性部分分离纯化了4个双黄酮类化合物,并在银杏叶注射液指纹图谱上进行了指认。 1化合物的提取分离 利用硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),反相硅胶,微孔树脂(MCI),制备液相等色谱技术,从银杏叶及其提取物中分离得到14个化合物,经过核磁共振波谱(NMR)和质谱(MS)分析,确定其化学结构为5个酚酸类化合物：对羟基苯甲酸,间羟基苯甲酸,原儿茶酸,没食子酸,6-羟基犬尿喹啉酸(6-HKA),其中没食子酸和间羟基苯甲酸为首次自银杏叶中分离得到；5个为黄酮醇类化合物：槲皮素-3-0-葡萄糖苷,山柰酚-3-0-芸香糖苷,异鼠李素-3-0-芸香糖苷,山柰酚-3-0-鼠李糖-2-葡萄糖苷,槲皮素；4个为双黄酮类化合物：银杏双黄酮,异银杏双黄酮,去甲银杏双黄酮和金松双黄酮。其中4个黄酮醇苷类单体富集总量在300mg以上 2银杏叶、银杏叶提取物及其注射液中4个酚酸类化合物的含量测定 建立了银杏叶、银杏叶提取物及其注射液中4个酚酸类化合物(没食子酸,原儿茶酸,对羟基苯甲酸,间羟基苯甲酸)的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈(A)为流动相梯度洗脱(0～8min,5.7%A;9～45min,6.7%A),流速为1mL·min-1,检测波长为切换波长(0～30min,260nm;30～45min,234nm),柱温35℃。经方法学考察,线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(RSD)均小于1.95%；对于准确度,银杏叶中待测物的RSD小于2.10%,注射液,银杏叶提取物的RSD小于1.87%,平均回收率均在98.45～102.11%之间。采用上述方法,对所收集到的银杏叶提取物及注射液样品中4个酚酸的含量进行测定。 36个黄酮醇苷类化合物的标定 对分离得到的4个黄酮醇苷和实验室中的2个黄酮醇苷进行标定。通过解析其UV. NMR.MS数据确证化合物结构。用硅胶和聚酰胺薄层色谱进行纯度检查。采用HPLC方法,选取Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)和Phenomenex Gemini C18(250mm×4.6mm,5μm)两种色谱柱以不同梯度进行洗脱,以二极管阵列检测器(DAD)进行检测,按峰面积归一化法进行计算。槲皮素-3-0-葡萄糖苷,山柰酚-3-0-芸香糖苷,异鼠李素-3-0-芸香糖苷,山柰酚-3-0-鼠李糖-2-葡萄糖苷,槲皮素-3-0-鼠李糖-2-0-(6-0-对羟基反式桂皮酰)葡萄糖苷,山柰酚-3-0-鼠李糖-2-0-(6-0-对羟基反式桂皮酰)葡萄糖苷的测定结果分别为95.8,98.7,97.1,97.4,96.4,94.3%。 4银杏叶注射液指纹图谱的完善 用分离得到的酚酸和双黄酮类化合物在银杏叶注射液指纹图谱上进行色谱峰的指认。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(50mm×4.6mm,1.8μm),以0.4%磷酸-乙腈(A)为流动相梯度洗脱(0～12min,14%A；17min,16A；24min,20%A,26～40min,21%A),流速为0.6mL·min-1,检测波长为360nm,柱温40℃。在该色谱条件下,酚酸类化合物保留时间在前3mi n,双黄酮类化合物保留时间在36min后。3-30min的黄酮醇苷类化合物已得到识别。通过对酚酸与双黄酮的定性研究,从而完善银杏叶的指纹图谱。 上述研究结果丰富了银杏叶及其制剂的研究内容,扩大了质量控制范围,完善了质量内容,为保障银杏叶及其制剂的质量稳定提供了科学依据。

【关键词】：
【学位授予单位】：北京中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：R284.2
【目录】：

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