黑老虎的质量标准研究

发布时间：2017-09-08 23:30

  本文关键词：黑老虎的质量标准研究

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【摘要】：黑老虎,常为民间用药,为五味子科南五味子属植物,主要药用部位为其根及藤茎,可用于行气活血,消肿止痛,主治慢性胃炎、跌打损伤、风湿痹痛、痛经等症。一直以来,国内外对黑老虎的研究都集中于其化学成分的分析及其相应活性的研究。但是,对于黑老虎药材本身,缺少相应的规范与标准。因此,本论文首次对黑老虎药材的定性、定量等相关质量标准进行了系统而全面的探究。首先,本试验在研究黑老虎的化学成分时,从黑老虎根的二氯甲烷萃取物(乙醇提取)中分离得到8个化合物。综合运用现代波谱学技术(MS和NMR)解析发现,其中包括7个木脂素类化合物[kadsuralignan I(1)、kadsuralignan J(2)、schisantherin R(3)、schisantherin S(4)、日本南五木脂素A(5)、Acetyl-binankadsurin A(7)、二氢愈创木脂素(8))]和1个三萜类化合物[kadsuralactone B(6)],化合物schisantherin R(3)和schisantherin S(4)为新化合物。其次,依据文献及本课题组对黑老虎中有效成分的研究,本文选取日本南五木脂素A为对照品和17批次不同产地的黑老虎药材为研究对象,并采用HPLC法测定其中日本南五木脂素A的含量。同时,本文还通过运用硅胶层析柱和DAC制备系统等设备制备得到对照品,并采用Q-NMR的方式来确定对照品的纯度为96.06%。另外,本文还按照2010版《中国药典》的相关要求测定了黑老虎药材中的浸出物、水分、灰分、重金属和有害元素以及农药残留等的含量。试验结果表明,不同产地的黑老虎药材,其有效成分的含量不同,其中,日本南五木脂素A的含量在0.74-6.93%,不应低于0.7%。另外,通过检测,初步确定黑老虎中醇浸出物不低于12.0%;水分限度为不超过10%;总灰分和酸不溶性灰分的限度分别为不超过5%和1.5%;重金属和有害元素中铅不大于5 mg/kg,镉不大于0.3 mg/kg,砷不大于2 mg/kg,汞不大于0.2 mg/kg,铜不大于20 mg/kg;农药残留中敌百虫不大于0.1 mg/kg,乐果不大于0.05mg/kg,氧化乐果不大于0.02 mg/kg。本论文首次对黑老虎药材的相关标准进行了系统而全面的探究,为黑老虎药材更为安全、有效的使用及其相关标准体系的制定奠定了基础。
【关键词】：黑老虎 质量标准 化学成分
【学位授予单位】：苏州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R29
【目录】：

• 中文摘要5-6
• Abstract6-10
• 前言10-11
• 第一部分 文献综述11-30
• 1 黑老虎的化学成分11-27
• 1.1 木脂素类化合物11-17
• 1.2 三萜类化合物17-26
• 1.3 其他26-27
• 2 黑老虎的药理活性27-29
• 2.1 抗肿瘤活性27
• 2.2 抗炎27-28
• 2.3 抗HIV活性28
• 2.4 抗氧化活性28
• 2.5 保肝作用28-29
• 3 其他29-30
• 第二部分 黑老虎的质量标准研究30-72
• 第一章 黑老虎化学成分的研究30-45
• 1 实验部分30-32
• 1.1 仪器与试剂30-31
• 1.2 黑老虎药材31
• 1.3 黑老虎中化学成分的提取和分离31-32
• 2 黑老虎中分离得到的化合物32-33
• 3 化合物的结构鉴定33-45
• 3.1 黑老虎中分离得到的新化合物的结构鉴定33-38
• 3.2 黑老虎中分离得到的已知化合物的结构鉴定38-45
• 第二章 黑老虎的质量标准研究45-71
• 第一节 性状45-47
• 第二节 鉴别47-56
• 1 显微鉴别47-49
• 1.1 仪器和试剂47
• 1.2 试验方法47
• 1.3 试验结果47
• 1.4 实验结论47-49
• 2 薄层鉴别49-51
• 2.1 仪器与试剂49
• 2.2 供试品溶液的制备49
• 2.3 对照品溶液的制备49
• 2.4 试验方法49
• 2.5 试验结果49
• 2.6 试验结论49-51
• 3 特征谱图51-56
• 3.1 材料与仪器51
• 3.2 供试品溶液的制备51-52
• 3.3 对照品溶液的制备52
• 3.4 方法与结果52-53
• 3.5 试验结论53
• 3.6 讨论53-56
• 第三节 黑老虎中水分和灰分的检查56-60
• 1 仪器、试剂与药材56
• 1.1 仪器56
• 1.2 试剂56
• 1.3 药材56
• 2 试验方法与结果56-60
• 2.1 水分56-58
• 2.2 灰分58-60
• 3 试验结论60
• 第四节 黑老虎药材浸出物的测定60-62
• 1 仪器、试剂与药材60
• 2 浸出物测定方法的选择60-61
• 3 黑老虎浸出物的测定61-62
• 4 试验结论62
• 第五节 黑老虎药材中有害物质的检测62-66
• 1 仪器、试剂与药材62
• 2 试验方法与结果62-65
• 2.1 黑老虎中重金属和有害元素的检测62-63
• 2.2 黑老虎中农药残留的测定63-65
• 3 试验结论65-66
• 第六节 含量测定66-71
• 1 仪器与试剂66
• 2 对照品纯度的检测66-67
• 3 方法与结果67-71
• 3.1 色谱条件67
• 3.2 对照品溶液的制备67
• 3.3 供试品溶液的制备67-68
• 3.4 方法学考察68-71
• 小结71-72
• 参考文献72-76
• 攻读硕士期间发表的论文76-77
• 附图77-93
• 致谢93-94

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本文编号：816973