灯台叶及其制剂的质量控制技术研究

发布时间：2017-09-22 00:04

  本文关键词：灯台叶及其制剂的质量控制技术研究

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【摘要】：傣医药是我国传统医药的瑰宝,同时也是我国“四大民族药”(藏、蒙、维、傣)之一。受南传佛教、古印度文化、中原汉文化的影响形成了以“四塔”,“五蕴”为核心的理论基础,是傣族人民长期医疗实践的结晶,几千年来为边疆少数民族健康事业做出了不朽贡献。目前,大多数傣药以野生品为主,由于疗效独特,消耗量与日俱增,过度地采收使得部分资源面临濒危和枯竭状态,在利益的驱使下,不同部位、采收期、加工方法药材混用以及掺假掺杂的现象日益严重,直接影响傣药材质量和临床疗效。傣药及其制剂民间应用悠久历史,产地、采收期、初加工、炮制、制剂工艺等因素均为影响傣药品质的关键因素,因此建立科学系统的质量评价方法,是保证傣医临床用药安全和有效的前提。灯台叶系夹竹桃科鸡骨常山属糖胶树(Alstonia scholaris (L.) R. Br.)的干燥叶,具有清火解毒、消肿止痛、止咳化痰之功效,为傣医临床常用药物之一。本研究以灯台叶为材料,采用指纹图谱、有效成分含量测定结合化学计量学方法对不同产地、不同采收期、不同干燥方法和不同部位进行研究；优化灯台叶薄层鉴别方法；采用ICP-MS测定城市道路绿化灯台叶中有毒重金属含量；采用薄层色谱法和高效液相色谱法,建立灯台叶制剂中有效成分鸭脚树叶碱鉴别和含量测定的方法。研究结果表明：1)不同产地灯台叶化学组分较相似,但含量差异明显。海南文昌、广东东莞、海南乐东、海南琼海、广西南宁六安村等5个产地样品与传统药用产地西双版纳样品相似度均大于0.9,系统聚类分析能聚为一类质量相似,可作为灯台叶药材来源,扩大药用资源。2)UV-Vis和HPLC指纹图谱显示不同生长时期灯台叶中物质积累有较大差异。UV-Vis光谱中235-500nm差异较大,表现出明显的指纹性,其中10、11、12、1、2月份吸光度相对较高。HPLC指纹图谱结合聚类分析可将不同采收期样品分为Ⅲ类,第Ⅰ类为3、4、5和7月份,第Ⅱ类为6、8和9月份,第Ⅲ类为10、11、12、1及2月。共有峰面积和有效成分含量表明同一类样品化学成分含量相近,不同类之间差异较明显,且第Ⅲ类样品质量相似化学成分含量最高。因此建议灯台叶最佳采收期为10月至来年2月,即傣历中的冷季。3)随着温度升高不同批次样品相似度和鸭脚树叶碱含量先升高后降低,50℃时含量最高,70℃时与晒干样品中含量相当,90℃时已明显下降,表明在烘干过程中样品质量差异较大,干燥温度是影响样品质量的重要因素。不同干燥方法对灯台叶中活性成分含量和整体质量有一定影响,在常规干燥方法(晒干)无法满足需要时,可以选择阴干或者低温烘干,以50℃为宜但不能超过70℃。4)灯台叶片及嫩茎原始光谱经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化和求导处理后在3000～2800 cm-1和1800～500 cm-1波段中吸收峰数目和强度差异明显。二阶导数光谱主成分得分图表明叶片和嫩茎各为一类,且不同批次叶片之间的变异大于嫩茎。叶片中有效成分平均含量均明显高于嫩茎(鸭脚树叶碱含量为嫩茎中的3.8倍,熊果酸含量为嫩茎中的5.1倍,齐墩果酸含量为嫩茎中的4.2倍)。灯台叶的整体质量优于嫩茎,市售掺杂嫩茎灯台叶不能直接纳入傣药应用,需净选后再加以利用。5)道路绿化灯台叶样品中有毒重金属含量与种植园样品相比有升高趋势,且变异较大,整体化学成分和含量也相对较低。因此,为确保药材安全性和临床疗效,城市道路绿化灯台树不作为灯台叶的药材来源。6)灯台叶止咳合剂和棉榔青止咳液中鸭脚树叶碱的薄层鉴别和HPLC含量测定结果均为阴性。因此,鸭脚树叶碱不能作为该制剂质量控制的指标。
【关键词】：灯台叶 质量控制 含量测定 薄层色谱 指纹图谱 化学计量学
【学位授予单位】：云南中医学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R29
【目录】：

• 摘要9-11
• Abstract11-14
• 引言14-16
• 第一章 灯台叶生药学鉴定16-31
• 1.1 实验材料16-17
• 1.2 仪器和试剂17
• 1.3 实验方法17-18
• 1.3.1 植物组织石蜡切片制作17-18
• 1.3.2 植物组织粉末制片18
• 1.4 结果与讨论18-30
• 1.4.1 原植物鉴别18-19
• 1.4.2 性状鉴别19-20
• 1.4.3 组织石蜡切片20-21
• 1.4.4 组织粉末特征21-23
• 1.4.5 灯台叶中生物碱成分薄层鉴别优化23-27
• 1.4.6 灯台叶中总黄酮的薄层鉴别27-28
• 1.4.7 灯台叶中萜类成分薄层鉴别方法的优化28-30
• 1.5 结论30-31
• 第二章 灯台叶中鸭脚树叶碱、熊果酸、齐墩果酸含量测定31-38
• 2.1 实验材料31
• 2.2 仪器和试剂31
• 2.3 实验方法31-35
• 2.3.1 对照品溶液制备31
• 2.3.2 供试品溶液制备31-32
• 2.3.3 色谱条件32
• 2.3.4 线性关系考察32-34
• 2.3.5 精密度实验34
• 2.3.6 重复性实验34
• 2.3.7 稳定性考察34
• 2.3.8 加样回收试验34-35
• 2.4 结果与讨论35-37
• 2.4.1 色谱条件优化35
• 2.4.2 不同批次样品含量测定结果35-37
• 2.5 结论37-38
• 第三章 不同产地灯台叶品质对比研究38-49
• 3.1 实验材料38-39
• 3.2 仪器和试剂39
• 3.3 实验方法39-40
• 3.3.1 色谱条件39
• 3.3.2 供试品溶液的制备39
• 3.3.3 样品测定39
• 3.3.4 精密度试验39-40
• 3.3.5 重复性试验40
• 3.3.6 稳定性试验40
• 3.4 结果与分析40-47
• 3.4.1 提取条件的优化（单因素实验）40-41
• 3.4.2 正交试验41-42
• 3.4.3 不同产地灯台叶指纹图谱的建立42-45
• 3.4.4 不同产地灯台叶相似度评价45-46
• 3.4.5 不同产地灯台叶聚类分析46
• 3.4.6 不同产地灯台叶中鸭脚树叶碱、熊果酸和齐墩果酸含量46-47
• 3.5 讨论47-48
• 3.5.1 色谱条件的优化47-48
• 3.5.2 不同产地灯台叶指纹图谱差异性48
• 3.5.3 HPLC指纹图与传统鉴别方法分析48
• 3.5.4 相似度评价与聚类分析48
• 3.6 结论48-49
• 第四章 灯台叶药材最佳采收期和干燥方法研究49-66
• 4.1 实验材料50
• 4.2 仪器和试剂50-51
• 4.3 实验方法51-52
• 4.3.1 UV-Vis指纹图谱建立51
• 4.3.2 HPLC指纹图谱建立51-52
• 4.3.3 UV-Vis光谱精密度、重复性、稳定性试验52
• 4.3.4 HPLC精密度、重复性、稳定性试验52
• 4.4 结果与分析52-64
• 4.4.1 提取溶剂优化52-53
• 4.4.2 超声时间优化53-54
• 4.4.3 料液比优化54-55
• 4.4.4 不同采收期灯台叶UV-Vis指纹图谱55
• 4.4.5 不同采收期灯台叶主成分分析55-56
• 4.4.6 不同采收期灯台叶HPLC指纹图谱56-61
• 4.4.7 不同干燥方法灯台叶HPLC指纹图谱61-62
• 4.4.8 不同干燥方法灯台叶相似度评价62-63
• 4.4.9 不同干燥方法灯台叶中鸭脚树叶碱、熊果酸和齐墩果酸含量63-64
• 4.5 讨论64-65
• 4.5.1 UV-Vis FP与HPLC FP指纹联用技术64
• 4.5.2 不同采收期灯台叶质量差异性分析64-65
• 4.5.3 灯台叶最佳采收期的确定65
• 4.6 结论65-66
• 第五章 灯台树叶片和嫩茎质量评价研究66-74
• 5.1 实验材料67
• 5.2 仪器和试剂67-68
• 5.3 实验方法68
• 5.3.1 红外光谱样品前处理68
• 5.3.2 红外光谱采集和预处理68
• 5.4 结果与讨论68-72
• 5.4.1 灯台叶及嫩茎红外光谱解析68-70
• 5.4.2 不同批次灯台叶及嫩茎主成分分析70
• 5.4.3 鸭脚树叶碱、熊果酸和齐墩果酸含量70-72
• 5.5 结论72-74
• 第六章 道路绿化灯台叶重金属污染及质量评价研究74-87
• 6.1 实验材料74
• 6.2 仪器和试剂74-75
• 6.3 实验方法75-77
• 6.3.1 ICP-MS仪器参数75
• 6.3.2 供试品溶液的制备75
• 6.3.3 空白对照和标准物质溶液的制备75-76
• 6.3.4 准确度考察76
• 6.3.5 精密度和加标回收率考察76-77
• 6.3.6 数据分析77
• 6.4 结果与讨论77-86
• 6.4.1 不同批次灯台叶样品中11种重金属元素含量测定77-81
• 6.4.2 HPLC指纹图谱相似度评价及主成分分析81-86
• 6.5 结论86-87
• 第七章 灯台叶制剂中鸭脚树叶碱薄层鉴别和含量测定87-93
• 7.1 实验材料87-88
• 7.2 仪器和试剂88-89
• 7.3 实验方法89-90
• 7.3.1 薄层鉴别89
• 7.3.2 HPLC含量测定89
• 7.3.3 方法学验证89-90
• 7.4 结果与讨论90-92
• 7.4.1 薄层色谱鉴别结果90-91
• 7.4.2 鸭脚树叶碱含量91-92
• 7.5 结论92-93
• 参考文献93-101
• 硕士期间论文发表情况101-102
• 致谢102

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