气相色谱-串联质谱法测定尿样中氰离子的含量

发布时间：2018-03-23 14:12

  本文选题：气相色谱-串联质谱法　切入点：尿样　出处：《理化检验(化学分册)》2017年10期

【摘要】：尿样1.00 mL,加入1.0 g·L-1乙酸-α-萘酯溶液10μL,涡旋混合10 min后,加入0.1 mol·L-1硫酸铜溶液0.1 mL,0.3 mol·L-1萘胺溶液0.5 mL,50.0 g·L-1亚硝酸溶液1 mL和1 mol·L-1盐酸溶液0.1 mL,涡旋混合3 min。所得溶液在4℃冷藏10 min,再于50℃加热10 min。离心后,取有机相采用DB-5MS毛细管色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择反应监测模式。氰离子的质量浓度在0.1~10 mg·L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在90.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。
[Abstract]:Urine 1.00 mL, 1.0 g L-1 伪 -naphthalene acetate solution 10 渭 L, vortex mixing for 10 min. 0. 1 mol L-1 copper sulfate solution was added to 0. 1 mol L -1 copper sulfate solution 0. 3 mol L -1 naphthylamine solution 0. 5 mL / L 50.0 g / L nitrite solution 1 mL and 1 mol L-1 hydrochloric acid solution 0. 1 mL 路mL -1. The vortex was mixed for 3 min. The solution was refrigerated at 4 鈩，

本文编号：1653805