在线凝胶色谱-气相质谱联用法同时快速测定全血样中10种有机磷

发布时间：2018-06-03 11:37

  本文选题：在线凝胶色谱-气相质谱联用法 + 全血样　； 参考：《分析试验室》2017年10期

【摘要】：采用基于基质分散固相萃取原理的前处理结合在线凝胶色谱-气相质谱联用技术(GPC-GC/MS),建立了一种同时测定全血样中10种有机磷毒物的定量方法。全血样品经前处理后无需浓缩定容可直接进样,有效缩短前处理耗时,且GPC采用大体积进样模式,联用后相较于传统气质方法降低了检出限并且提高了灵敏度。优化的实验条件下,所有被测物均在0.5~5 mg/L范围内线性良好(R=0.9990~0.9999),检出限为2.2~15.4 mg/L(信噪比S/N=3),将空白加标连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%,加标回收率为80.4%~111.7%。实验结果表明,该方法便捷快速,能够满足实际刑侦案件中有机磷毒物的检测需求。
[Abstract]:A quantitative method for simultaneous determination of 10 organophosphorus poisons in whole blood samples was established by using the principle of matrix dispersive solid phase extraction (SPE) combined with on-line gel chromatography-gas mass spectrometry (GPC-GC / MS) technique. After pretreatment, the whole blood sample can be directly injected without concentration and volume, which can effectively shorten the time of pretreatment, and the GPC adopts a mass injection model, which reduces the detection limit and improves the sensitivity compared with the traditional temperament method. Under the optimized experimental conditions, all the samples tested were linear in the range of 0.5 ~ 5 mg/L. The detection limit was 2.2 ~ 15.4 mg 路L ~ (-1) (SNR) S / N ~ (3 +), and the blank was added to the standard for 6 times, and the detection limit was 0.9990 mg / L (SNR) 15.4 mg / L (S / N ~ (3). The relative standard deviation of retention time and peak area was less than 3, and the recovery rate was 80.4% and 111.7% respectively. The experimental results show that the method is convenient and rapid and can meet the needs of organophosphorus poison detection in actual criminal cases.
【作者单位】： 浙江大学理学院;南京市公安局刑事科学技术研究所;
【分类号】：D918.93;O657.63

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本文编号：1972646