液相色谱-串联质谱法测定生物检材中乌头生物碱

发布时间：2018-07-07 09:08

  本文选题：法医毒理学 + 液相色谱-串联质谱法　； 参考：《药物分析杂志》2009年12期

【摘要】：目的:建立检测生物检材中乌头生物碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法:取血液、尿液或肝组织0.5mL(g),以丁丙诺啡为内标,经pH9.2的硼砂溶液碱化后,用乙醚进行提取;采用Capcell Pak MG-ⅡC18柱(250mm×2.0mm,5μm),以乙腈-pH4的20mmol·L-1乙酸铵和0.1%甲酸的缓冲液(70∶30)为流动相,流速0.2mL·min-1,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测乌头生物碱,内标法定量。结果:血液、尿液和肝中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与内标丁丙诺啡色谱分离良好,乌头生物碱在0.1～50ng·mL-1(ng·g-1)内均具有良好的线性,相关系数0.993,最低检出限为0.01～0.1ng·mL-1(ng·g-1),日内与日间精密度RSD均小于13.3%,血液中乌头生物碱提取回收率不小于64.8%。结论:所建LC-MS/MS方法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于血液、尿液及组织等生物检材中痕量乌头生物碱成分的检测。
[Abstract]:Objective: to establish a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS / MS) method for the determination of aconitine in biological samples. Methods: 0.5 mL (g), of blood, urine or liver tissue was extracted with acetonitrile-pH4 20mmol L-1 ammonium acetate and 0.1% formic acid buffer (70:30) as mobile phase with 0.5 mL of blood, urine or liver tissue as internal standard, alkalized with borax solution of pH9.2, and extracted with ether on Capcell Pak MG- 鈪，

本文编号：2104485