血液中吗啡类毒品硅烷化气相色谱-质谱分析

发布时间：2019-07-28 19:28

【摘要】：建立和确证了血液中吗啡类毒品(吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因)的液相萃取-硅烷化-GC/MS-SIM检测的方法。以乙基吗啡为内标,以V(CHCl3)∶V(异丙醇)∶V(正庚烷)=50∶17∶33混合溶剂为萃取溶剂,以MSTFA为硅烷化试剂,采用GC/MS-SIM检测方式,吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的线性相关系数均大于0.99,最低血液检测浓度可达到5 ng/mL;定量范围10~1000 ng/mL;日内重复性小于15%。该方法可用于海洛因吸食者血液中的毒品及其代谢物的检验。
【图文】：

硅烷化产物的极性降低、挥发性增强,色谱行为大大改善,灵敏度显著提高(衍生化后的吗啡最低检测量可达5 ng/mL) (图1)。图1　吗啡类毒品MSTFA衍生化后TIC谱图Fig.1　Total ion chromatogram of opiate after MSTFA deri-vatization(各成分均为0.1μg/mL)1-可待因-TMS; 2-乙基吗啡-TMS; 3-吗啡-2-TMS; 4-6-单乙酰吗啡-TMS; 5-3-单乙酰吗啡-TMS; 6-海洛因2.2　GC/MS监测离子的选择因为血液检材中的待测物含量很低,采用SCAN模式,达不到灵敏度的要求,需要采用SIM—14—第28卷第10期2009年10月　　　　　　　　　　　　分析试验室Chinese Journal of Analysis Laboratory　　　　　　　　　　　　Vol.28.No.102009-10

血液中吗啡类毒品硅烷化气相色谱-质谱分析

2.4　血样分析在上述工作的基础上,对一海洛因吸食致死者的血液用建立的方法进行了检测。图2、图3分别为空白血样和真实血样经提取、衍生化的SIM色谱图。因为该血液中待测物含量很高, 0.1 mL血液已完全满足待测物的检出要求。该血液中不仅检出了常见的海洛因代谢物,吗啡(2.3μg/mL)和6-单乙酰吗啡(1.4μg/mL),且浓度含量很高,而且检出了少量可待因(0.3μg/mL)。可待因的检出可说明吸食的海洛因中含有乙酰可待因杂质,进入体内后代谢为可待因。对真实样品的检出结果证明了所建立的方法有效、可行。图2　空白血液经提取、MSTFA衍生化后的GC/MS-SIM谱图Fig.2　SIM chromatogram of the extract of blank blood followed by derivatization—15—第28卷第10期2009年10月　　　　　　　　　　　　分析试验室Chinese Journal of Analysis Laboratory　　　　　　　　　　　　Vol.28.No.102009-10
【作者单位】：中国人民公安大学刑科技系;
【基金】：北京市教育委员会共建项目建设计划(JD100410669)资助
【分类号】：D919

【共引文献】