液相微萃

发布时间：2020-01-25 07:35

【摘要】： 液相微萃取是1996年由Dasgupta和Cantwen提出并发展起来的一种新型的样品前处理技术。它克服了传统萃取技术的诸多不足,仅使用微升级甚至是纳升级的有机溶剂或水溶液进行萃取,简便、快速、成本低、富集效率高,是一种集萃取、净化和富集于一体的环境友好型样品前处理技术。经过十多年的发展,液相微萃取技术的萃取模式有单滴液相微萃取、液-液-液微萃取、顶空液相微萃取、中空纤维膜液相微萃取以及最近提出的分散液相微萃取。由于液相微萃取的高萃取效率,灵活多变的萃取模式,该技术被广泛的应用于环境分析、食品分析、生物分析、药物分析以及法庭科学。毛细管电泳以其分离效率高、分析速度快、样品消耗少、运行成本低、操作模式多等特点,迅速发展成为一种极为有效的分离技术,几乎能应用于药物分析、生物分析、环境分析、食品分析等所有的分析领域。但是毛细管电泳受检测器、检测光程和进样量的限制,浓度响应灵敏度不是很高,使得该技术在应用于痕量分析时受到一定限制。同时鉴于物证分析所面临复杂组成的样品,在毛细管电泳分析前对样品进行净化富集处理是一个必要的步骤。本研究中正是结合了液相微萃取技术和毛细管电泳技术两者的长处,分析检测了生物样品、物证样品中的痕量毒物和毒品,进一步扩展了液相微萃取及毛细管电泳技术在法庭科学中的应用。本论文主要研究内容如下: 1.采用中空纤维膜顶空液相微萃取-毛细管电泳联用技术,建立了同时衍生和萃取人尿和唾液中游离氰化物的高灵敏度、快速检测方法。对影响萃取效率的因素以及毛细管电泳条件进行了优化。在优化条件下,游离氰化物在0.1~20μmol/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9987),检出限达到了0.03μmol/L(S/N=3)。该方法成功应用到实际生物样品的分析,平均加标回收率在92~103.4%之间,相对标准偏差在5.3~7.0%之间。 2.采用分散液相微萃取-毛细管区带电泳联用技术,建立了高灵敏度、快速分离检测人尿和头发中阿片类、苯丙胺类、氯胺酮等6种毒品的新方法。对影响萃取效率的因素以及毛细管电泳条件进行了优化。在优化条件下,6种毒品在0.15~6000μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r)在0.9986~0.9994之间,检出限在0.065~0.135μg/L(S/N=3)范围内。该方法成功应用到实际生物样品的分析,平均加标回收率在85.0~99.4%之间,相对标准偏差在2.5~7.1%之间。 3.采用分散液相微萃取-毛细管电泳联用技术,建立了高灵敏度、快速分离检测纸币、包装物、吸毒工具等物证样品中海洛因、苯丙胺类和氯胺酮对映体等毒品的新方法。对影响萃取效率的因素进行了优化。在优化条件下,各种毒品在0.15~6500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r)在0.9981~0.9994之间,检出限在0.05~0.20μg/L(S/N=3)范围内。该方法成功应用到实际物证样品的分析,平均加标回收率在85.9~95.4%之间,平均相对标准偏差在3.3~4.7%之间。
【图文】：

液相,静态,磁性,单滴

以上模式均属于静态液相微萃取模式（static LPME），装置如图 1.1。单滴液相微萃取（SDME）液-液-液微萃取（LLLME）萃取溶液萃取溶液样品溶液样品溶液磁性搅拌子磁性搅拌子有机溶剂

分散液,操作过程,目标分析,总体积

- 7 -图 1.2 分散液相微萃取的操作过程Fig. 1.2 Photography of different steps in DLLME当系统达到平衡时，目标分析物的回收率 R 为[26]：100%//×+=acceptorsampleorgsampleacceptorsampleorgKVVKVR其中 Kacceptor/sample是分析物在有机萃取溶剂与样品之间的分配系数，Vorg是有机萃取溶剂的总体积，Vsample是样品的总体积。富集因子（enrichment factor，EF）的计算公式为[24, 25]：1/(/1/)orgsampleacceptor/ sampleEF =VV+K（2）在三相系统中，目标分析物先从样品水溶液中萃取至有机溶液相中，，然后最终进入受体。这一平衡过程如下式表示：
【学位授予单位】：大连大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：D919.4

【共引文献】