超高效液相色谱-串联质谱法检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡

发布时间：2021-12-18 13:30

　　采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。腐败血中加入乙腈-水（4∶1,v/v）混合溶液、30 mg NaCl和60 mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺（PSA）和25 mg MgSO4净化。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0. 01%（v/v）氨水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子（ESI+）模式扫描,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,吗啡和6-单乙酰吗啡在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）≥0. 995 7,检出限（S/N=3）均为1μg/L,定量限（S/N=10）均为5μg/L。3个加标水平（5、100和200μg/L）下,吗啡和6-单乙酰吗啡的平均加标回收率分别为81. 84%～103. 44%和81. 03%～104. 46%,日内和日间精密度（RSD）均小于12%,基质效应为83. 04%～107. 61%。方法简便、灵敏、可靠,可实现腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的快速定性定量检验。 

【文章来源】：色谱. 2019,37(01)北大核心CSCD

【文章页数】：7 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 仪器、试剂与材料
    1.2 标准溶液配制
    1.3 腐败血制备
    1.4 样品前处理
    1.5 分析条件
        1.5.1 质谱条件
        1.5.2 超高效液相色谱条件
2 结果与讨论
    2.1 仪器检测条件优化
        2.1.1 质谱条件优化
        2.1.2 色谱条件优化
    2.2 Qu ECh ERS前处理条件优化
        2.2.1 盐析剂优化
        2.2.2 净化剂选择
    2.3 方法学考察
        2.3.1 线性范围与检出限、定量限
        2.3.2 回收率、基质效应与精密度
    2.4 动物实验样品检测
3 结论


【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3542493