GC-MS衍生化方法快速检测生物样品中的氨

发布时间：2023-03-11 19:20

　　目的建立生物样品中氨的气质联用定性和定量检测方法。方法采用七氟丁酰氯衍生化,气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测。考察不同pH值条件、衍生化温度、时间和不同提取溶剂对检测结果的影响,优化前处理条件。结果该方法能够准确检测血浆中氨的含量,检出限为0.1μg/mL,目标物在0.5～200.0μg/mL范围内线性关系良好(R²=0.987 7),日内精密度相对标准偏差范围为2.59%～3.88%,日间精密度相对标准偏差范围是3.21%～3.76%。结论该方法具有良好的灵敏度、稳定性和专属性,可用于法医毒物分析与临床生化检测。

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 仪器与试剂
    1.2 气相色谱-质谱条件
    1.3 标准样品的配制
    1.4 生物样品处理
    1.5 方法学验证
        1.5.1 专属性试验
        1.5.2 线性与范围
        1.5.3 精密度试验
    1.6 衍生化条件考察
        1.6.1 衍生化pH值考察
        1.6.2 衍生化振荡时间考察
        1.6.3 衍生化微波反应时间考察
2 结果与讨论
    2.1 七氟丁酰化的衍生化产物
    2.2 方法学验证
        2.2.1 专属性试验
        2.2.2 线性与范围
        2.2.3 精密度试验
    2.3 衍生化反应条件优化
        2.3.1 衍生化pH值考察
        2.3.2 衍生化振荡时间考察
        2.3.3 衍生化微波反应时间考察
        2.3.4 衍生化反应试剂的选择
    2.4 本方法的临床和法医学应用
    2.5 本方法在畜类生物样品中的应用



本文编号：3760093