分散液液微萃取预处理-气相色谱-质谱法快速测定人尿中3种毒品方法改进

发布时间：2025-02-06 16:24

　　 对应用分散液液微萃取（DLLME）于气相色谱-质谱法（GC-MS）测定尿液中毒品的方法作了改进。分析时,在尿样2.0mL中加入20.0mg·L^-1 SKF525A内标溶液100μL,并调节其酸度至pH 12后,增加了加入N-丙基乙二胺（PSA）50mg并振荡、离心的步骤,达到除去尿液中脂肪酸等杂质的目的,在后续操作中不会出现脂状沉淀。之后,取其上清液,加入分散剂异丙醇400μL和萃取剂四氯化碳20μL,轻轻振荡1min并离心5min后即可用微量移液器提取离心管尖底的小液滴1μL,按GC-MS工作条件测定尿样中甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺（MDMA）和氯胺酮等3种毒品,其标准曲线的线性范围均在0.1～10.0mg·L^-1之间,检出限（3S/N）也相同,均为0.01mg·L^-1。试验测得3者的平均回收率依次为76.4%,83.2%,103%;三者测定值的相对标准偏差（n=5）依次为6.7%,5.3%,6.7%（日内）和7.5%,5.9%,6.6%（日间）。

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【部分图文】：

图1 样品提取液的总离子流图

取含1.0mg·L-1的3种毒品混合空白尿样2mL，采用试验方法处理，并在仪器工作条件下进行测定，所得总离子流图见图1。2.2前处理方法的选择

图2 不同PSA用量下3种毒品的萃取回收率

由图2可知：在2mL尿液中加入50mgPSA时，3种毒品回收率最优。试验选择50mgPSA对尿液进行净化。2.4分散剂的选择

图3 四氯化碳不同用量下3种毒品富集倍数

萃取剂体积对萃取过程中富集倍数影响较大。试验进一步考察了不同用量（10,20,30,40,50μL）四氯化碳对目标物萃取效果的影响（图3）。由图3可知：当萃取剂体积为10μL时，有些样品不能形成沉淀相；当萃取剂体积为20,30μL时，富集倍数变化不大；当体积增大至40μL以上时，....

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