酰胺类聚羧酸减水剂的合成及性能评价

发布时间：2021-12-18 13:46

　　以聚丙烯酸（PAA）和单胺基聚醚（M1000）为原料,利用正交试验对酰胺化反应参数进行了优化,合成了一系列酰胺类聚羧酸减水剂。使用凝胶渗透色谱、红外吸收光谱对减水剂进行了表征,通过水泥净浆、混凝土和表面张力测试对酰胺类减水剂进行了性能评价。结果表明:酰胺化反应时间和温度对M1000的转化率影响较大,在优化条件下,M1000的转化率能达到97%左右;酰胺类聚羧酸减水剂不仅能改善混凝土的流动性能,而且具有类似于酯型聚羧酸减水剂的减水和保坍效果。 

【文章来源】：新型建筑材料. 2020,47(07)北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

反应时间对酰胺化反应转化率的影响

采用凝胶渗透色谱对单胺基聚醚的转化率、聚羧酸减水剂的重均分子质量及其分布进行测试分析，图3为不同n(PAA）∶n(M1000）酰胺类聚羧酸减水剂的GPC图谱。单胺基聚醚的转化率可以通过公式[S2/（S1+S2）]×100%计算得[13]，酰胺类聚羧酸减水剂的重均分子质量及其分布直接读取测试数据，聚羧酸减水剂的GPC测试数据如表4所示。由图3、表4可见，随着n(PAA）∶n(M1000）的增大，合成的酰胺类减水剂的分子质量逐渐降低，从18 734逐渐降低到11 863，与理论计算的重均分子质量变化趋势一致。减水剂的分子质量分布PDI在2.0～2.2之间，这可能与M1000与PAA的反应随机性有关。PAA的重均分子质量为3000，换算为丙烯酸结构单元接近42个，每个PAA分子包含多个能够与M1000进行酰胺化反应的羧酸基团。此外，反应体系内存在搅拌不充分导致物料混合不均匀问题，容易导致减水剂的分子质量分布变宽。

合成酰胺类聚羧酸减水剂PCE-3的红外吸收光谱如图4所示。由图4可见，3448 cm-1处的出峰为—COOH的伸缩振动吸收峰；2874 cm-1附近的出峰为—C—H伸缩振动吸收峰；1730 cm-1处的出峰为未酰胺化的—C=O的伸缩振动吸收峰；1660 cm-1处的出峰为酰胺结构中的—C=O的伸缩振动吸收峰；1352 cm-1处的出峰为甲基的—C—H的对称变形振动；1248 cm-1处的出峰为酰胺结构中的—C—N的伸缩振动吸收峰；1110 cm-1处的出峰为—C—O—C—的伸缩振动吸收峰；950 cm-1处出峰为亚甲基的—C—H的摇摆振动吸收峰，846 cm-1处为—CH2O—的变形振动吸收峰；682 cm-1处为酰胺结构中—N—H的面外弯曲振动吸收峰。红外测试表明，PAA与M1000发生了酰胺化反应，成功制得酰胺类聚羧酸减水剂。

【参考文献】：
期刊论文
[1]酰胺-聚醚型聚羧酸高效减水剂的合成及应用性能[J]. 罗志有,史珺.  广东建材. 2014(11)
[2]酰胺型聚羧酸系减水剂的合成研究[J]. 冯中军,孔凡桃,邓最亮,傅乐峰,俞明辉.  混凝土. 2014(02)
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[4]酰胺类聚羧酸系减水剂的合成工艺及性能研究[J]. 孙振平,罗琼.  建筑材料学报. 2012(01)



本文编号：3542519