微波合成氯乙酸新工艺研究

发布时间：2021-01-02 19:38

　　氯乙酸是一种基础化工产品,广泛应用于医药,农药,活性剂等诸多领域。我国作为氯乙酸生产大国,多采用间歇法生产,存在生产周期长,原料消耗高,产品质量差,环境污染重,自动化程度低等问题。本论文目标为开发高效、低耗的氯乙酸新工艺,具体工作包括:（1）实验测定了油浴和微波加热下氯乙酸合成的动力学数据,研究了反应参数对氯乙酸合成的影响。油洛加热:研究了反应温度、催化剂用量、氯气流量对氯化过程的影响。催化剂用量主要影响乙酸氯化的反应速度和最大氯乙酸浓度。在实际生产中,乙酸酐的加入量不宜低于10%,反应3～4h为宜。反应选择性表现为前期高温选择性好,后期低温选择性好。在反应前期（0～4h）,反应温度120℃,在反应后期（>4h）可设为110℃,氯气流量以300ml/min为食。微波加热:研究了反应温度、催化剂用量、微波功率对氯化过程的影响,实验数据表明微波可强化氯化过程,提高反应速率和氯乙酸的选择性。微波合成氯乙酸的反应速率和最大氯乙酸浓度均优于油浴,且微波加热相较油浴加热有更好的选择性,100℃,110℃时微波优势更显著。优化的微波合成氯乙酸条件为乙酸:乙酸酐=100:15,反应温度100～1... 

【文章来源】：河南大学河南省

【文章页数】：175 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

我国氯乙酸消费结构

图 2-1 实验装置图反应物后处理与检测一级冷却（自来水）三级尾气处理(稀NaOH溶液)二级冷却（乙二醇水溶液）氯化反应釜乙酸乙酸酐氯气图 2-2 乙酸催化合成氯乙酸工艺流程简图低温恒温反应浴，待其到达设定温度后(-35℃，循环打开)，向反应釜乙酸和乙酸酐，并开启冷却水及集热式恒温加热磁力搅拌器的搅拌和反应温度后，向反应釜中通入氯气开始反应。反应过程中，受热挥发经二级冷却冷凝后回流继续参与反应，反应产生的 HCl 和过量未反应数为 30%的 NaOH 溶液吸收。开始后，每 0.5h 记一次反应温度，每 1h 进行一次取样检测。通过控体系温度恒定在目标值。

业生产升级改造提供实验依据。3.1 实验试剂与仪器3.1.1 主要试剂主要使用试剂规格及生产商同油浴加热实验试剂信息保持一致。表 3-1 主要使用仪器型号及生产厂家设备名称 规格或型号 产地或厂家常压微波合成萃取仪低温恒温反应浴MCR-3EDFY-10/40巩义市予华仪器有限公司郑州国瑞仪器有限公司超级恒温器 501A 上海实验仪器厂有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州国瑞仪器有限公司气相色谱仪 7890B Agilent Technologies3.1.2 实验装置

【参考文献】：
期刊论文
[1]我国氯乙酸合成技术研究新进展[J]. 李玉芳,伍小明.  乙醛醋酸化工. 2018(09)
[2]环氧乙烷工艺流程模拟及系统分析[J]. 陈琳,刘辉,邹润,葛臣.  北京化工大学学报(自然科学版). 2017(04)
[3]二氯乙酸选择性加氢脱氯制备高纯氯乙酸[J]. 张之翔,曾永康,万克柔,李霖,陈丹,曾利辉.  工业催化. 2017(07)
[4]化工过程集成设计研究进展[J]. 李碧柳,王锐.  化工设计通讯. 2017(05)
[5]氯乙酸合成技术研究进展[J]. 赵途,霍玲玲,刘越,曹泽众,刘玉敏.  中国氯碱. 2016(09)
[6]氯乙酸生产技术研究进展[J]. 彭粉成,慕灯友,黄诚.  山东化工. 2016(05)
[7]间歇法氯乙酸生产技术改造[J]. 王振宇.  氯碱工业. 2016(02)
[8]氯乙酸的生产方法及应用前景[J]. 侯祥祥,殷恒波,朱晓燕,王爱丽,沈灵沁.  乙醛醋酸化工. 2015(10)
[9]氯乙酸的合成工艺[J]. 仇龙,周俊鹏,吴江,朱锦桃.  化工进展. 2015(S1)
[10]我国氯乙酸生产技术研究进展[J]. 伍小明,李明.  精细与专用化学品. 2015(02)

硕士论文
[1]酸酐催化氯化合成氯丙酸、氯乙酸反应机理研究[D]. 李玉娜.太原理工大学 2016
[2]反应—分离系统能量集成的研究[D]. 金鑫.中国海洋大学 2010



本文编号：2953512