甲酸木质素的提

发布时间：2020-07-10 20:32

【摘要】：自然界中,木质素作为仅次于纤维素的第二大生物质资源,其具有含量丰富,环保,可再生的优点。但是,由于其结构复杂,分子量分布不均匀的特点,高值利用率低。所以,对木质素进行分级纯化改性,不仅能提高其利用率,还能降低石油等不可再生资源的消耗,对人类社会的可持续发展具有重要意义。本文采用甲酸提取针叶木中的木质素,再通过有机溶剂对木质素进行分子量分级,并进行化学改性,制备木质素基高效混凝土减水剂。将甲酸提取木质素实验条件优化后,将松木在140℃、L/S=6:1、H_2O_2溶液用量为5%(以绝干松木质量为基准)与88%甲酸反应40min可得甲酸木质素(FAL)。再利用有机溶剂溶解FAL进行分级处理可得到可溶木质素(S-FAL)和不溶木质素(I-FAL)。经元素分析,液相色谱、GPC、FT-IR、~1H-NMR测定分析可得:1、松木原料的最高脱木素率达到87.2%,所得纤维素纯度为89.3%、纤维素收率88.7%、半纤维素收率76.6%;2、分级的木质素具有更多的反应活性点(更多的亚甲基和羟基,和较少的甲氧基),更容易被改性(如磺化或磺甲基化),从而提高其工作性能。将改性实验条件优化后,将所得木质素与50%的H_2O_2溶液(以绝干FAL质量为基准)在100℃下反应1h进行氧化反应,然后,与100%HCHO溶液和50%的Na_2SO_3固体在150℃下反应2h进行磺甲基化反应制得分级改性木质素(MS-FAL、MI-FAL)。采用元素分析,液相色谱、GPC、FT-IR、~1H-NMR、水泥净浆流动度、磺化度和减水率测试对所有产品进行表征分析可得:经丙酮溶剂(分析纯)溶解分级的木质素改性后,当掺量为0.3%时,其水泥净浆流动度可达到178±2 mm,减水率可达21%,与商品萘系减水剂效果相当,达到高效减水剂的要求。实验所用的甲酸溶液和有机溶剂均可回收再利用,可减少污染,并降低生产成本。
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O636.2;TU528.042.2

【参考文献】