高效液相色谱法检测牛奶中的喹诺酮类抗生素

发布时间：2016-10-12 10:20

  本文关键词：中国优质蔬菜产业经济分析与对策研究，，由笔耕文化传播整理发布。

《山东农业大学》 2015年

浊点萃取—高效液相色谱法检测牛奶中的喹诺酮类抗生素

丁一  

【摘要】：我国国民经济近些年来飞速发展,畜牧业也呈现出良好的发展势头,但与此同时动物性食品中兽药残留超标的现象日益突出,对人类健康和环境安全构成威胁,也影响国家对外经济贸易。近几年各国政府相继建立并不断完善动物性食品的兽药残留监测体系,限量标准日趋严格,这无疑对动物性食品中的兽药多残留分析方法提出了高效、经济、快速、准确的要求。喹诺酮类药物是畜牧业中应用广泛的抗微生物药剂,在动物源食品中的过量或不当使用会导致诱导耐药菌株的产生,造成食用者肠道菌群失衡,带来潜在“三致”(致癌、致畸、致突变)作用,从而威胁人类健康。目前喹诺酮类兽药残留检测方法多有报道,但通常前处理技术操作复杂、使用有机溶剂量大,对环境造成一定负担。浊点萃取技术作为一种经济、环保的新兴样品前处理方法,与传统的溶剂萃取方法相比具有有机溶剂消耗量少、萃取效率高、操作简单的优点,能适应现代分析化学的发展要求。本文研究并确立了对牛奶中的喹诺酮类抗生素进行萃取、富集并进行高效液相色谱分析的条件,建立了浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中喹诺酮类抗生素的理想方法。主要研究结果如下:(1)建立了浊点萃取技术对牛奶中喹诺酮类目标物进行富集分离的方法,包括破乳方式和浊点萃取方法。确定了冰乙酸的用量为0.15 m L及无水硫酸钠添加量为0.95 g,离心参数为5oC、10000 r/min条件下离心10 min的最佳破乳条件;以80 g/L Tween 20水溶液为萃取剂,浓氨水的体积为60μL,正丁醇、无水硫酸钠的添加量为0.2 m L和0.25 g,平衡温度和时间为50oC和30 min的浊点萃取条件。利用此技术在0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L三个水平上对供试牛奶进行添加回收率实验,实验结果表明:6种喹诺酮类药物在优化条件下的添加回收率在71.3%~96.8%之间,相对标准偏差在1.24%~6.02%之间,实验结果准确,精密度高,符合药物残留检测的要求。(2)将目标物进行高效液相色谱-紫外检测器分析,确定了色谱条件:以0.1%的甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相,流速1 m L/min,选用反相色谱柱Inertsil ODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温35oC,在紫外检测器下采用二元高压梯度洗脱:(B)起始量为12%,20 min内升为18%,20.01 min突变为28%并在37 min时升至40%;紫外检测波长在前20 min为280 nm,20.01 min突变为250 nm并保持。在此条件下样品中目标物分离良好,无杂峰干扰;各药物标准品在0.05~2μg/m L范围内线性关系良好,LOD值为8.27~18.01μg/L。浊点萃取结合高效液相色谱法检测牛奶中的喹诺酮类抗生素具有操作简单,实用性强,环境友好,并可以用于大批量的分析的特点,能够满足兽药残留分析的要求。

【关键词】：
【学位授予单位】：山东农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657.72;TS252.7
【目录】：

下载全文 更多同类文献

CAJ全文下载

(如何获取全文？ 欢迎：购买知网充值卡、在线充值、在线咨询)

CAJViewer阅读器支持CAJ、PDF文件格式

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前4条

1 毛煜,杨峰;超临界流体技术应用进展[J];化学研究与应用;2001年02期

2 江燕;王文静;袁方;;固相微萃取在食品农药残留检测中应用[J];粮食与油脂;2007年08期

3 韩永奇;;我国肉制品产业迎来十大时代——2010年我国肉制品产业与市场展望[J];肉类研究;2010年04期

4 马文杰,喻翠玲,冯中朝;美国农产品技术性贸易壁垒[J];世界农业;2004年11期

【共引文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 王增焕;王许诺;柯常亮;林钦;;基于原子光谱法的元素形态分析技术进展[J];光谱学与光谱分析;2013年12期

2 王学贵;叶娜;沈丽淘;杨继芝;龚国淑;张敏;;利用酶抑制—比色法检测5种蔬菜中农药残留[J];湖北农业科学;2010年01期

3 谢晶;高德东;;中国对美国农产品出口贸易影响因素及对策研究[J];黑龙江对外经贸;2010年11期

4 俞琛捷;马宏佳;周志华;;超临界流体技术的应用研究进展[J];化学世界;2007年02期

5 张星联,唐晓纯;绿色壁垒对我国农产品出口影响的国内原因分析[J];经济师;2005年08期

6 邵桂兰;关丽丽;;我国农产品出口企业面临的技术性贸易壁垒及应对措施[J];经济纵横;2007年21期

7 聂凌鸿,周如金,彭华松,宁正祥;超临界二氧化碳的应用研究[J];林产化工通讯;2003年03期

8 韩路路;毕良武;赵振东;李大伟;;微胶囊的制备方法研究进展[J];生物质化学工程;2011年03期

9 刘宝菊;张艳稳;刘晓峰;杜金保;;超临界萃取技术在酿酒生产中的应用进展[J];酿酒;2009年01期

10 徐明芳;戴金凤;向明霞;成希飞;曾晓琮;万丛庆;周卫军;;南方水牛奶酪蛋白及大豆蛋白肽指纹图谱的差异性[J];华南理工大学学报(自然科学版);2014年06期

中国博士学位论文全文数据库 前10条

1 陈新华;我国油料产品的贸易救济问题研究[D];华中农业大学;2011年

2 庞辉;肯定列表制度下：中国对日本蔬菜出口问题研究[D];沈阳农业大学;2011年

3 蒋崇文;超临界流体色谱法分离与制备天然维生素E的研究[D];浙江大学;2003年

4 齐祥明;加压CO_2-乙醇-水体系等电沉淀蛋白质过程的研究[D];浙江大学;2004年

5 潘君齐;基于超临界流体技术的印刷线路板再资源化工艺与方法研究[D];合肥工业大学;2006年

6 钱国平;黄花蒿中提取与纯化青蒿素的研究[D];浙江大学;2007年

7 张秀芳;中国优质蔬菜产业经济分析与对策研究[D];山东农业大学;2007年

8 詹晶;我国农产品贸易保护政策研究[D];华中科技大学;2006年

9 刘玲;超临界流体中L-脯氨酸催化Aldol反应的研究[D];陕西师范大学;2009年

10 潘涛;浊点系统在三苯基甲烷染料微生物脱色中的探索与应用[D];华南理工大学;2013年

中国硕士学位论文全文数据库 前3条

1 李贺松;超临界二氧化碳萃取金属离子的研究[D];天津大学;2008年

2 杨敏;超临界流体色谱法应用于几种药物有效成分分析的研究[D];昆明医学院;2009年

3 杨磊;辛夷挥发油的提取及其在卷烟增香减害中的应用研究[D];河南农业大学;2009年

【二级参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 范培军,张镜澄,郭振德;天然香料的超临界CO_2流体萃取[J];广州化学;1994年02期

2 陈虹,张承红;超临界流体萃取及其在我国的研究应用进展[J];化学进展;1999年03期

3 何春茂,梁忠云,刘雄民;超临界CO_2萃取桂花和茉莉花浸膏的研究[J];精细化工;1998年02期

4 毛忠贵;超临界流体萃取技术在生物、食品工业上的应用[J];食品与发酵工业;1995年01期

5 周海滨,李琳,宋新生,郑奋勇;超临界萃取米胚芽油的实验研究[J];食品与发酵工业;1998年05期

6 石秉荣,洪桂秋;超临界流体萃取技术在食品工业中应用现状[J];食品科学;1993年09期

7 石秉荣,洪桂秋;超临界流体萃取技术在食品工业中的应用[J];食品研究与开发;1996年01期

8 焦琳娟,张桃芝;SDE与SPME用于蜂蜜中有机氯农药分析的前处理[J];韶关学院学报(自然科学版);2005年03期

9 徐溢;付钰洁;张晓凤;张剑;徐平洲;;自制PEG-20M固相微萃取装置分离分析蔬菜中残留扑草净[J];分析测试学报;2006年04期

10 梁延寿;超临界流体萃取—超临界流体色谱法联用技术及其在生药分析中的应用[J];药物分析杂志;1996年01期

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 谢夏丰;浊点萃取-高效液相色谱法测定痕量镍[J];广东微量元素科学;2004年05期

2 肖宇;张克荣;郑波;;浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中痕量铬和银[J];中国卫生检验杂志;2006年06期

3 肖宇;郑波;张克荣;;非螯合物浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中痕量铊Ⅲ[J];分析化学;2007年11期

4 王健;崔艳梅;刘伟;杨明敏;陈建波;;浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中的六种农药[J];色谱;2007年06期

5 宋吉英;李军德;;浊点萃取技术的应用[J];化学世界;2008年05期

6 余益军;孙兆海;鲜放鸣;于红霞;;浊点萃取在环境有机分析中的影响因素及应用[J];理化检验(化学分册);2008年07期

7 丁昱文;秦炜;戴猷元;;浊点萃取用于有机磷农药残留的检测[J];清华大学学报(自然科学版);2009年03期

8 王坚刚;林建原;;浊点萃取技术的应用[J];广东微量元素科学;2009年03期

9 谢夏丰;;浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴[J];广东微量元素科学;2009年03期

10 陈海婷;陈建国;林力;金献忠;魏丹毅;;浊点萃取电热原子吸收光谱法测定水中痕量铊[J];分析试验室;2009年11期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 宋雪洁;刘欣丽;段太成;陈杭亭;;浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的镉[A];中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集[C];2008年

2 宋冠群;林金明;;多环芳烃的浊点萃取毛细管电泳分析[A];第二届全国环境化学学术报告会论文集[C];2004年

3 孙佳;刘景富;;浊点萃取分离水相中氧化铜纳米颗粒研究[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年

4 王尚芝;;浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的研究[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年

5 陈海婷;陈建国;金献忠;魏丹毅;;浊点萃取预富集高效液相色谱——电感耦合等离子体质谱法测定无机汞和甲基汞[A];自主创新与持续增长第十一届中国科协年会论文集（2）[C];2009年

6 赵东升;丁亚平;李丽;王雅萍;汤强;王碧珺;;浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水样中痕量铁离子含量及其价态分析[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年

7 王红艳;王聪;刘孟;;浊点萃取-分光光度法测定水样中的孔雀石绿[A];中国化学会第28届学术年会第9分会场摘要集[C];2012年

8 陈松庆;朱霞石;;浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定银[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年

9 胡琼;姚炳佳;杨立;;搅拌辅助浊点萃取多环芳烃的工艺参数研究[A];上海市化学化工学会2006年度学术年会论文摘要集[C];2006年

10 薛秀玲;陈虹丽;樊国峰;;浊点萃取—高效液相色谱法测定鱼体中痕量多环芳烃[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年

中国博士学位论文全文数据库 前4条

1 陈建国;浊点萃取与原子光谱联用技术在痕量金属元素分析中的应用研究[D];浙江大学;2008年

2 申进朝;复杂植物样品分析中的样品处理技术与应用研究[D];中国科学技术大学;2006年

3 吴昊;液相萃取新方法的建立和应用[D];山西师范大学;2012年

4 姚炳佳;基于非离子型表面活性剂的新型浊点萃取的研究[D];上海交通大学;2008年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 李姗;浊点萃取技术在环境中痕量金属及其形态分析中的应用研究[D];广东药学院;2015年

2 彭国俊;采用高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用技术同时检测超痕量铅和汞形态[D];宁波大学;2015年

3 丁一;浊点萃取—高效液相色谱法检测牛奶中的喹诺酮类抗生素[D];山东农业大学;2015年

4 丁昱文;浊点萃取技术及其在农药残留分析中的应用[D];清华大学;2008年

5 侯文欣;浊点萃取—色谱分析法测定苯甲酸等物质的研究[D];河北大学;2010年

6 杨立峰;浊点萃取—同步荧光法测定水中苯并[a]芘[D];山东建筑大学;2011年

7 肖宇;浊点萃取—石墨炉原子吸收法测定水中痕量金属[D];四川大学;2007年

8 陈海婷;浊点萃取在重金属离子形态分析中的应用研究[D];宁波大学;2009年

9 刘甜甜;浊点萃取—高效液相色谱法分析牛奶中的三嗪类除草剂[D];山东农业大学;2013年

10 魏燕存;浊点萃取法分离铜与相关金属离子的研究[D];吉林大学;2010年

  本文关键词：中国优质蔬菜产业经济分析与对策研究，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：138128