石墨烯基纳米复合材料的制备及性能

发布时间：2016-09-21 09:27

  本文关键词：石墨烯基纳米复合材料的制备及性能，，由笔耕文化传播整理发布。

《复旦大学》 2011年

石墨烯基纳米复合材料的制备及性能

方明  

【摘要】：自2004年首次报道独立存在的石墨烯以来,它在力学、热学、电学、光学等方面的优异性能,使之迅速成为目前材料科学和凝聚态物理研究的一个热点,这归因于石墨烯的独特的二维晶体结构。本论文主要研究了石墨烯的制备、共价/非共价修饰及其初步应用。主要内容如下： 1报道了通过重氮盐反应和原子转移自由基聚合(ATRP)相结合的方法实现了石墨烯的共价接枝。拉曼光谱(Raman)和红外光谱(FTIR)等手段证明了石墨烯和聚苯乙烯之间的共价键合。热失重分析(TGA)结果表明共价接枝在石墨烯表面的聚苯乙烯含量达到了82 wt%。由于石墨烯片层对聚苯乙烯链强烈的限制效应,DSC测试发现共价接枝在石墨烯表面的聚苯乙烯的玻璃化转变温度相对于自由的聚苯乙烯提高了15℃左右,这从侧面证明了石墨烯和聚苯乙烯之间的共价键合。而原子力显微镜(AFM)和透射电镜(TEM)为共价接枝提供了直观的证据：接枝在石墨烯片层表面的聚苯乙烯链的厚度大约为1 nm,并且片层中间区域的厚度比边缘区域更高。复合材料的杨氏模量和断裂强度随着接枝石墨烯含量的增加而提高,当添加量达到0.9 wt%的时候,其复合膜的杨氏模量和断裂强度分别增加了57.2%和69.5%。 2.我们系统地调控了接枝在单层石墨烯表面的聚合物的接枝密度和聚合物的链长：通过控制重氮盐反应物的浓度,我们控制了聚合物在石墨烯表面的接枝密度；通过控制原子转移自由基聚合(ATRP)过程中的单体浓度,我们有效地调控了接枝在石墨烯表面的聚合物链长(Mn=21300～78900 g/mol)。TEM结果直观地显示了这些样品的不同表面形貌：低接枝密度的石墨烯表面聚苯乙烯的分布非常不均匀,而高接枝密度石墨烯表面聚苯乙烯分布非常均匀,并且随着分子量的增加,聚苯乙烯的分布变得越来越连续,直至在石墨烯表面形成了一层聚合物膜。DSC结果表明不同的接枝样品中,石墨烯对接枝聚苯乙烯链的限制情况也是不同的。同样,不同的接枝样品对复合材料热导率的影响也是有差异的：低接枝密度的石墨烯样品的增强效果优于高接枝密度的石墨烯样品,并且都比未经修饰的原料石墨和碳纳米管的增强效果要显著,这说明有效的界面结构控制对于提高复合材料的热性能是可行的。 3.利用异氰酸酯和胺基的反应将环氧树脂的固化剂(芳香二胺,MDA)接枝到石墨烯的表面,制备了有机改性的石墨烯,然后通过固化反应将其交联到环氧树脂基体中。利用石墨烯表面的富胺基环境和位阻效应在环氧树脂中原位构筑了层次结构的中间相,它不仅有效地增强了在石墨烯和基体树脂间的载荷转移,而且增强了应力耗散能力。得到的复合材料具有很好的力学增强效果：含0.6 wt%石墨烯的复合材料,其抗弯曲强度增加了91.5%,而韧性增加了93.8%。这种方法有可能应用于发展轻质的、强韧聚合物纳米复合材料。 4.通过简单的自主装方法制备了多功能的超疏水石墨烯/聚己基噻吩(P3HT)复合膜。扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)的结果显示了石墨烯/P3HT复合膜多尺度上的粗糙度：非溶剂(甲醇)的加入促进了聚己基噻吩链自发地沉积在石墨烯表面,形成了纳米尺度的粗糙度,同时不规则堆砌的石墨烯片层构成了微米尺度的粗糙度。得到的复合膜是多孔、轻质、环境稳定和良好的油水分离效率。其电导率达到了6500 Sm-1,这个值要比已报道的碳纳米管-聚合物超疏水膜的电导率高出很多,并且其比电磁屏蔽效率是固体铜的4倍。同时,我们也将这种协同自组装的方法使用到了超亲水蒙脱土(MMT)中,并成功地制备了具有超疏水功能的蒙脱土(MMT)/P3HT复合膜。 5.通过简单的洗涤-抽滤相结合的方法制备了具有层状结构的氧化石墨(GO)/聚乙烯醇(PVA)复合膜。GO/PVA复合膜表现出了优异的力学性能：厚度为46μm的复合膜的断裂强度为276 MPa,断裂伸长率达到了9.2%,当用交联剂交联后,其力学性能得到了进一步的提高。并且GO/PVA复合膜具有pH响应特性,这在层状复合膜中属于首次报道。利用这个特性,我们成功地将Ag纳米颗粒负载在GO/PVA复合膜中,并发现我们制备的Ag-GO/PVA层状膜具有拉曼增强的功能。 6.通过改变共价接枝在石墨烯表面的聚合物链长的方法来调控纳米颗粒在石墨烯表面的负载量和分布。接枝聚合物(PAA)对金属离子的锚固作用使纳米颗粒在石墨烯表面的生长动力学得到很好地控制,从而得到纳米颗粒尺寸分布较窄的样品。

【关键词】：
【学位授予单位】：复旦大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：TB383.1
【目录】：

摘要3-5

Abstract5-8

目录8-14

第一章 绪论14-54

1.1 引言14

1.2 石墨烯的结构14-16

1.3 石墨烯的制备16-22

1.3.1 石墨插层剥离制备16-17

1.3.2 液相剥离石墨烯17

1.3.3 还原氧化石墨法17-22

1.3.3.1 氧化石墨烯制备和性质18

1.3.3.2 氧化石墨烯的剥离18-19

1.3.3.3 氧化石墨烯的还原19-22

1.4 石墨烯/聚合物纳米复合材料的制备及其性质22-38

1.4.1 石墨烯/聚合物纳米复合材料的制备22-27

1.4.1.1 溶液处理22-23

1.4.1.2 原位聚合23-24

1.4.1.3 熔融共混24

1.4.1.4 其它方法24-27

1.4.2 石墨烯/聚合物纳米复合材料的性质27-35

1.4.2.1 电性能27-29

1.4.2.2 热性能29-31

1.4.2.3 力学性能31-34

1.4.2.4 气体阻隔性能34-35

1.4.3 石墨烯/聚合物纳米复合材料的应用35-38

1.4.3.1 物理性能增强的复合材料35-36

1.4.3.2 太阳能电池36

1.4.3.3 传感器36-37

1.4.3.4 电子存储器37

1.4.3.5 其它应用37-38

1.5 论文的选题依据及研究思路38-40

1.6 参考文献40-54

第二章 聚合物共价修饰小尺寸石墨烯的制备与研究54-74

2.1 引言54

2.2 实验部分54-58

2.2.1 实验试剂54-55

2.2.2 试剂纯化55

2.2.3 石墨烯表面接枝聚苯乙烯(Graphene-PS)的制备55-57

2.2.3.1 氧化石墨(GO)的制备及纯化55-56

2.2.3.2 羟基改性石墨烯(Graphene-OH)的制备56

2.2.3.3 ATRP引发剂改性石墨烯(Graphene-initiator)的制备56

2.2.3.4 石墨烯表面接枝聚苯乙烯(Graphene-PS)的制备56-57

2.2.4 聚苯乙烯/石墨烯纳米复合膜的制备57

2.2.5 测试与表征57-58

2.2.5.1 原子力显微镜(AFM)观察57

2.2.5.2 X-射线衍射(XRD)57

2.2.5.3 聚合物分子量与分子量分布的测定(Gel PermeationChromatography #44GPC)57

2.2.5.4 傅里叶变换红外光谱(FTIR)57

2.2.5.5 拉曼光谱57

2.2.5.6 热失重分析(TGA)57-58

2.2.5.7 差热扫描量热(DSC)58

2.2.5.8 拉伸性能测试58

2.3 结果与讨论58-68

2.4 本章总结68-69

2.5 参考文献69-74

第三章 聚合物可控共价接枝单层石墨烯片74-98

3.1 引言74-75

3.2 实验部分75-78

3.2.1 实验试剂75

3.2.2 试剂纯化75-76

3.2.3 石墨烯表面接枝聚苯乙烯(Graphene-PS)的制备76-77

3.2.3.1 氧化石墨(GO)的制备及纯化76

3.2.3.2 羟基改性石墨烯(Graphene-OH)的制备76

3.2.3.3 ATRP引发剂改性石墨烯(Graphene-initiator)的制备76

3.2.3.4 石墨烯表面接枝聚苯乙烯(Graphene-PS)的制备76-77

3.2.4 聚苯乙烯/石墨烯纳米复合膜的制备77

3.2.5 测试与表征77-78

3.2.5.1 原子力显微镜(AFM)观察77

3.2.5.2 X-射线衍射(XRD)77

3.2.5.3 聚合物分子量与分子量分布的测定(Gel PermeationChromatography GPC)77

3.2.5.4 傅里叶变换红外光谱(FTIR)77

3.5.5.5 拉曼光谱77-78

3.2.5.6 热失重分析(TGA)78

3.2.5.7 差热扫描量热(DSC)78

3.2.5.8 热导率测试78

3.2.5.9 透射电镜78

3.3 结果与讨论78-91

3.3.1 单层石墨烯和共价键合的证明80-83

3.3.2 可控接枝密度和接枝聚合物链长83-88

3.3.3 受限的松弛行为和增强的热导性88-91

3.4 本章小结91-92

3.5 参考文献92-98

第四章 通过构筑层次结构的中间相来制备强、韧环氧复合材料98-122

4.1 引言98-99

4.2 实验部分99-103

4.2.1 实验试剂99-100

4.2.2 试剂纯化和保存100

4.2.3 含有石墨烯的环氧树脂基纳米复合材料的制备100-101

4.2.3.1 氧化石墨(GO)的制备及纯化100-101

4.2.3.2 羟基改性石墨烯(OH-GN)的制备101

4.2.3.3 氨基改性石墨烯(NH2-GN)的制备101

4.2.3.4 环氧树脂基纳米复合材料的制备101

4.2.5 测试与表征101-103

4.2.5.1 原子力显微镜(AFM)观察101

4.2.5.2 热失重分析(TGA)101-102

4.2.5.3 拉曼光谱102

4.2.5.4 差热扫描量热(DSC)102

4.2.5.5 透射电镜102

4.2.5.6 弯曲性能测试102

4.2.5.7 动态力学分析(DMA)102

4.2.5.8 差示扫描量热(DSC)102

4.2.5.9 扫描电子显微镜(SEM)102-103

4.3 结果与讨论103-115

4.3.1 石墨烯的分散和富氨基表面的形成103-108

4.3.2 力学性能和载荷转移108-111

4.3.3 层次结构的中间相和增韧机理111-115

4.4 本章总结115-117

4.5 参考文献117-122

第五章 多功能超疏水石墨烯基复合膜122-148

5.1 引言122-123

5.2 实验部分123-126

5.2.1 实验试剂123

5.2.2 试剂纯化123-124

5.2.3 剥离态石墨烯片层的制备124

5.2.4 聚己基噻吩的制备124-125

5.2.4.1 2,5-二溴-3-己基噻吩的合成124

5.2.4.2 高规整度聚己基噻吩的合成124-125

5.2.5 超疏水石墨烯-聚己基噻吩复合材料膜的制备125

5.2.6 测试与表征125-126

5.2.6.1 原子力显微镜(AFM)观察125

5.2.6.2 X射线光电子能谱仪125

5.2.6.3 透射电镜(TEM)125

5.2.6.4 X-射线衍射(XRD)125

5.2.6.5 扫描电镜(SEM)125-126

5.2.6.6 接触角测量126

5.2.6.7 电导率测量126

5.2.6.8 差热扫描量热(DSC)126

5.2.6.9 热失重分析126

5.3 结果与讨论126-144

5.3.1 超疏水石墨烯-聚己基噻吩复合材料膜的制备和表征126-138

5.3.2 超疏水复合膜的多功能性138-141

5.3.3 蒙脱土-聚噻吩复合膜的超疏水性141-144

5.4 本章小结144-145

5.5 参考文献145-148

第六章 氧化石墨/聚乙烯醇层状膜的制备和性能研究148-170

6.1 引言148-149

6.2 实验部分149-152

6.2.1 实验试剂149

6.2.2 层状结构复合膜的制备149-150

6.2.2.1 氧化石墨的制备和提纯149-150

6.2.2.2 氧化石墨/聚乙烯醇复合膜的制备150

6.2.2.3 戊二醛交联氧化石墨/聚乙烯醇复合膜150

6.2.2.4 硼酸交联氧化石墨/聚乙烯醇复合膜150

6.2.2.5 通过插层法制备银-氧化石墨/聚乙烯醇复合膜150

6.2.3 测试与表征150-152

6.2.3.1 原子力显微镜(AFM)观察150-151

6.2.3.2 X-射线衍射151

6.2.3.3 傅里叶变换红外光谱(FTIR)151

6.2.3.4 拉曼光谱151

6.2.3.5 热失重分析(TGA)151

6.2.3.6 差热扫描量热(DSC)151

6.2.3.7 透射电镜(TEM)151

6.2.3.8 扫描电镜(SEM)151

6.2.3.9 拉伸性能测试151-152

6.3 结果与讨论152-166

6.3.1 石墨烯/聚乙烯醇复合膜的制备和表征152-159

6.3.2 石墨烯/复合膜的性能159-163

6.3.3 石墨烯/复合膜的pH响应163-166

6.4 本章总结166-168

6.5 参考文献168-170

第七章 金属纳米颗粒在石墨烯表面的可控制备170-188

7.1 引言170

7.2 实验部分170-174

7.2.1 实验试剂170-171

7.2.2 试剂纯化171-172

7.2.3 聚合物铁纳米复合材料的制备172-173

7.2.3.1 ATRP引发剂接枝石墨烯(Graphene-initiator)的制备172

7.2.3.2 聚丙烯酸接枝石墨烯的制备172-173

7.2.3.3 聚丙烯酸接枝石墨烯负载零价铁的制备173

7.2.4 测试与表征173-174

7.2.4.1 X-射线衍射(XRD)173

7.2.4.2 聚合物分子量与分子量分布的测定(Gel PermeationChromatography GPC)173

7.2.4.3 傅里叶变换红外光谱(FTIR)173

7.2.4.4 拉曼光谱173

7.2.4.5 热失重分析(TGA)173

7.2.4.6 差热扫描量热(DSC)173-174

7.2.4.7 透射电镜174

7.3 结果与讨论174-184

7.4 本章小结184-185

7.5 参考文献185-188

全文总结188-190

个人简历190-191

致谢191-192

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8 卢春华;李娟;朱春玲;杨黄浩;;基于石墨烯的生物大分子传感[A];中国化学会第27届学术年会第09分会场摘要集[C];2010年

9 刘吉洋;郭少军;翟月明;李丹;汪尔康;;肉豆蔻酰磷脂酰甘油保护石墨烯的制备[A];中国化学会第27届学术年会第09分会场摘要集[C];2010年

10 刘庄;;Sp~2类碳纳米材料在生物医学上的应用-癌症治疗与成像[A];中国化学会第27届学术年会第04分会场摘要集[C];2010年

中国博士学位论文全文数据库 前10条

1 许士才;石墨烯的制备、表征及光电性质应用研究[D];山东师范大学;2014年

2 沈博;含银、铜、铋的石墨烯复合材料的制备和性能研究[D];中国地质大学（北京）;2014年

3 李吉豪;还原自组装法制备功能化石墨烯材料及其性能研究[D];中国科学院研究生院（上海应用物理研究所）;2014年

4 卓其奇;石墨烯及其金属复合物的合成与应用[D];苏州大学;2013年

5 姜全国;掺杂及电场条件下石墨烯若干催化过程的第一原理研究[D];吉林大学;2014年

6 洪宁宁;石墨烯的功能化改性及其典型聚合物复合材料的热解与阻燃性能研究[D];中国科学技术大学;2014年

7 刘芝婷;石墨烯及其氧化物的表面结构和性质的调控[D];华东理工大学;2014年

8 王晶;石墨烯纳米结构中输运性质的研究[D];中国科学技术大学;2014年

9 苗萌;小分子在二氧化钛和石墨烯表面吸附与反应的第一性原理研究[D];浙江大学;2014年

10 牟志刚;功能化石墨烯纳米复合材料的制备及其光催化产氢性能研究[D];苏州大学;2013年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 朱振华;石墨烯传感性能理论计算[D];华中师范大学;2014年

2 孙立伟;钒酸盐和石墨烯氧化物复合条带的合成[D];吉林大学;2014年

3 刘学;多层石墨烯膜层及其纳微米图案化结构[D];吉林大学;2014年

4 于圣;过渡金属修饰石墨烯吸附性能[D];吉林大学;2014年

5 刘丹妮;二硫化钼—石墨烯异质结的制备与研究[D];陕西科技大学;2014年

6 韩砀;石墨烯化学气相淀积生长、表征及机理研究[D];西安电子科技大学;2014年

7 刘站站;聚合物共价修饰石墨烯的研究[D];华东理工大学;2014年

8 杜蛟;石墨烯及其复合材料对生物小分子的电化学检测[D];苏州大学;2014年

9 侯文俊;石墨烯增强尼龙6纤维的研究[D];苏州大学;2014年

10 胡玉婷;在超临界二氧化碳体系中石墨烯剥离技术的研究[D];山东大学;2014年

  本文关键词：石墨烯基纳米复合材料的制备及性能，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：119307