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锡氧化物纳米材料和氧化石墨烯基复合材料的制备及光学性能

发布时间:2018-02-24 04:33

  本文关键词: 锡氧化物 光催化 拉曼 三明治结构 出处:《扬州大学》2015年硕士论文 论文类型:学位论文


【摘要】:近年来,随着经济的快速发展和人口数量的不断增加,环境污染问题更加严重,解决环境污染问题受到人们的高度重视。SnO2是一种N型半导体,室温下禁带宽度大约是3.5eV,表现出良好的化学、电学和光学性能,这些优势使得SnO2在诸如光催化剂、气敏器件、锂离子电池电极材料、染料敏感电池、超级电容器、透明导电薄膜以及其他光电器件方面具有巨大的应用价值。同时,石墨烯是由C原子组成的正六边形构成的单层C原子层,也由于其优秀的电学和光学性能使得其在诸如光电探测器、光学调节器件、超快激光器等光电器件方面拥有着巨大的潜在应用价值。众所周知,纳米材料的粒子尺寸、形貌、生长方向和结晶度对纳米材料以及由此材料设计而成的器件的光学和电学性能具有相当大的影响,因此,在诸如SnO2和石墨烯的零维量子点、纳米带、纳米棒、纳米片、层状结构等各种尺寸和形貌的设计和制备方面,已经得到了广泛的研究。在本文中,我们主要研究了花状氧化锡异质结构对R6G的光催化性能以及其光学性能,并且研究了三明治结构氧化石墨烯与Ag纳米颗粒的复合结构对于四氯联苯的SERS性能。具体内容如下:通过水热法在180℃,18小时水热条件下一步合成空心花状纳米结构SnO和Sn3O4 Ⅱ型异质结构。然后分别在300℃、400℃、500℃、600℃、700℃温度下退火研究其相变以及光催化性能。研究表明,在退火温度升高时,SnO逐渐转化为Sn3O4,并且在退火温度升至500℃时,SnO和Sn3O4 Ⅱ型异质结构转化为Sn3O4和SnO2的I型异质结构,在退火温度升至700℃时,所得样品主要由SnO2构成。进一步对所得样品和AmoP25的光催化性能进行比较和研究发现SnO和Sn3O4 Ⅱ型异质结构的样品的光催化性能最好,光催化效率是2.3×10-3min-1。这是由于Ⅱ型异质结构SnO/Sn3O4对电子和空穴具有很强的分离能力。在第一个工作的基础上,研究了合成的样品和经过400℃、600℃和700℃退火处理样品的光学性能,并对锡氧化物的结构相变进行了仔细讨论。研究表明,原位合成的样品主要由SnO和Sn3O4构成,并且含有微量的SnO2。随着退火温度的升高,样品主要成份转化为Sn3O4和SnO2。拉曼测试谱进一步表明,SnO (Sn3O4)大约在420℃转化为SnO2,带边吸收谱表明SnO、Sn3O4和SnO2的带边大概是2.8eV、2.1~2.3eV,3.4~3.6eV, PL谱表明所有的样品都有420nm、450nm、470nm、495nm和530nm的发光峰,经过700℃退火的样品在377.5nm和399nm处有发光峰。由于大的比表面积和可见光范围内加强的发光峰,合成的花状锡氧化物可在锂离子电池和光催化剂领域具有较大的应用价值。本论文的另一部分工作是采用液相激光烧蚀技术结合自组装技术,制备出氧化石墨烯和Ag纳米粒子复合的三明治结构纳米材料。首先在搅拌中的氧化石墨烯胶体溶液中悬置Ag靶,然后用激光烧蚀Ag靶,Ag纳米粒子瞬间生长在氧化石墨烯片,形成Ag纳米粒子/氧化石墨烯复合材料的胶体溶液。其次将得到的胶体溶液置于烧杯中,于80℃油浴中加热,在玻璃烧杯液面处即可得到一层膜状产物,即Ag纳米粒子/氧化石墨烯复合材料的三明治结构薄膜。在表面增强拉曼散射应用方面,此薄膜联合了银纳米颗粒的物理增强(同一层及多层间银纳米颗粒的耦合)和石墨烯材料的化学增强作用,对R6G标准分子的探测极限可达10-14mol/L,显示出巨大的增强能力,同时具有良好的信号均匀性和重复性。此外,该结构薄膜能阻止银纳米颗粒的氧化,并且石墨烯能有效捕获芳香族有机分子(大Л键相互作用),对诸如多氯联苯等常见生活中有毒物质的检测方面有着巨大的应用价值。该工艺具有普适性,可用于制备其它石墨烯基复合材料的三明治结构薄膜。
[Abstract]:In recent years, with the increase of the rapid development of economy and population, the problem of environmental pollution is more serious, solve the problem of environmental pollution by people attach great importance to.SnO2 is a N type semiconductor band gap at room temperature is about 3.5eV, showing good chemical, electrical and optical properties, due to their advantages such as SnO2 photocatalysts, gas sensors, lithium ion battery electrode materials, dye sensitive battery, super capacitor, and has great application value of transparent conductive films and other optoelectronic devices. At the same time, graphene is a single atomic layer of hexagonal C composed of C atoms form, but also because of its excellent optical and electrical properties in the such as photoelectric detector, optical adjustment device, ultrafast lasers and other optoelectronic devices have great potential application value. As everyone knows, nano particle size and morphology, The optical and electrical properties of the device growth direction and the crystallinity of nano materials and the materials designed with considerable influence, therefore, in the zero dimensional quantum dots, such as SnO2 and graphene nanoribbons, nanorods, nanosheets, layered structure of various sizes and shape design and preparation. Has been widely studied. In this paper, we mainly study the photocatalytic properties of flower like tin oxide heterostructures of R6G and its optical properties, composite structure and the study of the sandwich structure of graphene oxide and Ag nanoparticles on the performance of the SERS four PCBs. The specific contents are as follows: by hydrothermal method 180 degrees, 18 hours under hydrothermal conditions of one-step synthesis of hollow flower like SnO nanostructures and Sn3O4 type II heterostructures. Then in 300 C, 400 C, 500 C, 600 C, to study its phase transition and photocatalytic annealing at a temperature of 700 DEG C Can. The research results show that the annealing temperature increases, SnO gradually transformed into Sn3O4, and the annealing temperature to 500 DEG C, SnO and Sn3O4 type II heterostructures into type I heterostructure Sn3O4 and SnO2, in the annealing temperature to 700 DEG C, the sample is mainly composed of SnO2. Further photocatalytic the performance of the sample and AmoP25 were compared and found that photocatalytic performance of SnO and Sn3O4 type II heterostructure samples the best photocatalytic efficiency is 2.3 * 10-3min-1. which is due to type II heterostructure SnO/Sn3O4 has strong separation ability of electron and hole. Based on the first work, synthesis the samples and after 400 DEG, 600 DEG C and the optical properties of annealing treatment at 700 DEG C of the sample, and the tin oxide structure phase transition was discussed carefully. The results show that the in situ synthesized sample is mainly composed of SnO and Sn3O4, and containing a micro The amount of SnO2. with the increase of annealing temperature, sample ingredients into Sn3O4 and SnO2. Raman spectrum test further showed that SnO (Sn3O4) at about 420 DEG C into SnO2, the band edge absorption spectrum showed that SnO, Sn3O4 and SnO2 of the band edge is about 2.8eV, 2.1 ~ 2.3eV, 3.4 ~ 3.6eV, PL spectra showed that all the the samples are 420nm, 450nm, 470nm, 495nm and 530nm emission peak, after annealing at 700 DEG C in the sample of 377.5nm and 399nm at the peak. Due to the large surface area and visible range enhanced emission peaks, flower tin oxide synthesis has great application value in lithium ion battery and the light catalyst field. Another part of this work is the use of liquid laser ablation technology combining the self-assembly technique, preparation of nanometer material composite sandwich structure of graphene oxide and Ag nanoparticles. The first graphene oxide colloid solution while stirring in Mount Ag target, and then use the laser ablation of Ag target, Ag nanoparticles instantaneous growth in graphene oxide films, the formation of colloidal solution of Ag nanoparticles / graphene oxide composite materials. Second placed beaker colloidal solution obtained in 80 DEG C in the heating oil bath, a layer of film products in a glass beaker surface then, the Ag nanoparticles / graphene oxide composite sandwich structure in the film. The surface enhanced Raman scattering application, this film combined with physical silver nanoparticles (enhanced coupling with one layer and multi-layer between silver nanoparticles and graphene) enhancement of material chemistry, the detection limit can reach 10-14mol/L to R6G marker the display ability is huge, and has a good signal uniformity and repeatability. In addition, the structure of the film can prevent the oxidation of silver nanoparticles, and graphene can effectively capture some aromatic Machine (large molecules successfully bonded interactions), has great application value for the detection of toxic substances such as PCBs and other common life. This process has universality, can be used for the preparation of other sandwich structured films of graphene based composites.

【学位授予单位】:扬州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TB33

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